ગ્લાયસીરેટીક એસિડ (એનોક્સોલોન) સીએએસ 471-53-4 એસે 98.0~101.0% (પોટેન્ટિઓમેટ્રી)

સામાન્ય સૂચનાઓ
(પીએચ યુર મોનોગ્રાફ 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
ક્રિયા અને ઉપયોગ
સૌમ્ય પેપ્ટીક અલ્સર રોગની સારવાર.
Ph Eur
વ્યાખ્યા
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic એસિડ.
સામગ્રી
98.0 ટકા થી 101.0 ટકા (સૂકા પદાર્થ).
પાત્રો
દેખાવ
સફેદ અથવા લગભગ સફેદ સ્ફટિકીય પાવડર.
દ્રાવ્યતા
પાણીમાં વ્યવહારીક રીતે અદ્રાવ્ય, ઇથેનોલમાં દ્રાવ્ય, મેથીલીન ક્લોરાઇડમાં ઓછા પ્રમાણમાં દ્રાવ્ય.
તે પોલીમોર્ફિઝમ (5.9) દર્શાવે છે.
ઓળખ
પ્રથમ ઓળખ એ.
બીજી ઓળખ B, C.
A. ઇન્ફ્રારેડ શોષણ સ્પેક્ટ્રોફોટોમેટ્રી (2.2.24) દ્વારા તપાસ કરો.
સરખામણી Enoxolone CRS.
જો નક્કર સ્થિતિમાં મેળવેલ સ્પેક્ટ્રા તફાવત દર્શાવે છે, તો તપાસવા માટેના 0.2 ગ્રામ પદાર્થને અને સંદર્ભ પદાર્થના 0.2 ગ્રામને 6 મિલી ઇથેનોલ R માં અલગથી ઓગાળો. નીચે ઉકાળો.
1 કલાક માટે રીફ્લક્સ કન્ડેન્સર અને 6 મિલી પાણી R ઉમેરો. એક અવક્ષેપ રચાય છે.લગભગ 10℃ સુધી ઠંડુ કરો અને વેક્યૂમની મદદથી ફિલ્ટર કરો.અવક્ષેપને 10 મિલી આલ્કોહોલ R વડે ધોઈ લો, 80℃ તાપમાને પકાવવાની નાની ભઠ્ઠીમાં સૂકવો અને નવો સ્પેક્ટ્રા રેકોર્ડ કરો.
B. થિન-લેયર ક્રોમેટોગ્રાફી (2.2.27).
ટેસ્ટ સોલ્યુશન મેથિલિન ક્લોરાઇડ R માં તપાસવા માટેના 10 મિલિગ્રામ પદાર્થને ઓગાળો અને તે જ દ્રાવક સાથે 10 મિલી પાતળું કરો.
રેફરન્સ સોલ્યુશન 10 મિલિગ્રામ એનૉક્સોલોન સીઆરએસને મિથિલિન ક્લોરાઇડ R માં ઓગાળો અને તે જ દ્રાવક સાથે 10 મિલી સુધી પાતળું કરો.
પ્લેટ TLC સિલિકા જેલ પ્લેટ આર.
મોબાઈલ ફેઝ ગ્લેશિયલ એસિટિક એસિડ R, એસેટોન R, મિથાઈલીન ક્લોરાઈડ R (5:10:90 V/V/V).
એપ્લિકેશન 5 μl.
પ્લેટના 2/3 થી વધુ વિકાસ.
5 મિનિટ માટે હવામાં સૂકવી.
એનિસાલ્ડીહાઈડ સોલ્યુશન R સાથે ડિટેક્શન સ્પ્રે કરો અને 10 મિનિટ માટે 100-105℃ પર ગરમ કરો.પરિણામો ટેસ્ટ સોલ્યુશન વડે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય સ્પોટ રેફરન્સ સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામના મુખ્ય સ્પોટની સ્થિતિ, રંગ અને કદમાં સમાન છે.
ઉકેલ
C. મિથાઈલીન ક્લોરાઈડ R ના 10 મિલીલીટરમાં 50 મિલિગ્રામ ઓગાળો. આ દ્રાવણના 2 મિલી સુધી, 1 મિલી એસિટિક એનહાઇડ્રાઈડ R અને 0.3 મિલી સલ્ફ્યુરિક એસિડ ઉમેરો. ગુલાબી રંગ ઉત્પન્ન થાય છે.
પરીક્ષણો
ઉકેલનો દેખાવ
ઉકેલ સ્પષ્ટ છે (2.2.1) અને સંદર્ભ ઉકેલ Y6 (2.2.2, પદ્ધતિ II) કરતાં વધુ તીવ્ર રંગીન નથી.
ઇથેનોલ આરમાં 0.1 ગ્રામ ઓગાળો અને તે જ દ્રાવક સાથે 10 મિલી સુધી પાતળું કરો.
ચોક્કસ ઓપ્ટિકલ પરિભ્રમણ (2.2.7) + 145 થી + 154 (સૂકા પદાર્થ).
ડાયોક્સન આરમાં 0.50 ગ્રામ ઓગાળો અને તે જ દ્રાવક સાથે 50.0 મિલી સુધી પાતળું કરો.
સંબંધિત પદાર્થો
લિક્વિડ ક્રોમેટોગ્રાફી (2.2.29).
પરીક્ષણ સોલ્યુશન મોબાઇલ તબક્કામાં તપાસવા માટેના 0.10 ગ્રામ પદાર્થને ઓગાળો અને મોબાઇલ તબક્કા સાથે 100.0 મિલી સુધી પાતળું કરો.
સંદર્ભ ઉકેલ (a) મોબાઇલ તબક્કા સાથે 100.0 મિલી ટેસ્ટ સોલ્યુશનના 2.0 મિલીલીટરને પાતળું કરો.
સંદર્ભ સોલ્યુશન (b) સંદર્ભ દ્રાવણના 5.0 ml (a) થી 100.0 ml ને મોબાઈલ તબક્કા સાથે પાતળું કરો.
સંદર્ભ ઉકેલ (c) 18α-glycyrrhetinic acid R ના 0.1 ગ્રામને tetrahydrofuran R માં ઓગાળો અને સમાન દ્રાવક સાથે 100.0 ml સુધી પાતળું કરો.સોલ્યુશનના 2.0 મિલીમાં, ટેસ્ટ સોલ્યુશનનું 2.0 મિલી ઉમેરો અને મોબાઈલ ફેઝ સાથે 100.0 મિલી સુધી પાતળું કરો.
કૉલમ:
-કદ: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-સ્થિર તબક્કો: ક્રોમેટોગ્રાફી R (5 µm) માટે ઓક્ટાડેસીસિલિલ સિલિકા જેલ,
તાપમાન: 30 ℃.
મોબાઇલ તબક્કામાં ટેટ્રાહાઇડ્રોફ્યુરાન આરના 430 વોલ્યુમો અને સોડિયમ એસિટેટ Rના 1.36 g/l સોલ્યુશનના 570 વોલ્યુમોને ગ્લેશિયલ એસિટિક એસિડ R સાથે pH 4.8 માં સમાયોજિત કરવામાં આવે છે.
પ્રવાહ દર 0.8 મિલી/મિનિટ.
250 એનએમ પર તપાસ સ્પેક્ટ્રોફોટોમીટર.
ઇન્જેક્શન 20 μl લૂપ ઇન્જેક્ટર;ટેસ્ટ સોલ્યુશન અને રેફરન્સ સોલ્યુશન ઇન્જેક્ટ કરો.
એનોક્સોલોનના રીટેન્શન સમય કરતાં 4 ગણો રનનો સમય.
સિસ્ટમ યોગ્યતા:
-રિઝોલ્યુશન: સંદર્ભ દ્રાવણ (c) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં enoxolone અને 18α-glycyrrhetinic એસિડને કારણે શિખરો વચ્ચે લઘુત્તમ 2.0.
મર્યાદા:
-કોઈપણ અશુદ્ધિ: રેફરન્સ સોલ્યુશન (b) (0.7 ટકા) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય શિખરના ક્ષેત્રફળના 7 ગણાથી વધુ નહીં,
-કુલ: રેફરન્સ સોલ્યુશન (a) (2.0 ટકા) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય શિખરના ક્ષેત્રફળ કરતાં વધુ નહીં,
-અવગણના મર્યાદા: સંદર્ભ સોલ્યુશન (b) (0.05 ટકા) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય ટોચના ક્ષેત્રફળના 0.5 ગણા.
ભારે ધાતુઓ (2.4.8) મહત્તમ 20 પીપીએમ.
1.0 ગ્રામ મર્યાદા પરીક્ષણ Fનું પાલન કરે છે. 2 મિલી લીડ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન (10 ppm Pb) R નો ઉપયોગ કરીને ધોરણ તૈયાર કરો.
સૂકવવા પર નુકસાન (2.2.32) મહત્તમ 0.5 ટકા, 4 કલાક માટે 105℃ પર પકાવવાની નાની ભઠ્ઠીમાં સૂકવવાથી 1.000 ગ્રામ પર નિર્ધારિત.
સલ્ફેટેડ રાખ (2.4.14) મહત્તમ 0.2 ટકા, 1.0 ગ્રામ પર નિર્ધારિત.
ASSAY
0.330 ગ્રામને 40 મિલી ડાયમેથાઈલફોર્માઈડ આર. ટાઈટ્રેટ સાથે 0.1 એમ ટેટ્રાબ્યુટીલેમોનિયમ હાઈડ્રોક્સાઇડ સાથે ઓગાળો, અંતિમ બિંદુ પોટેન્શિયોમેટ્રિકલી (2.2.20) નક્કી કરો.ખાલી ટાઇટ્રેશન હાથ ધરો.0.1 M ટેટ્રાબ્યુટીલેમોનિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડનું 1 મિલી C30H46O4 ના 47.07 મિલિગ્રામની સમકક્ષ છે
ક્રાઉન કોપીરાઈટ 2006 330 46 4
સ્ટોરેજ
પ્રકાશથી સુરક્ષિત.
અશુદ્ધિઓ
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic એસિડ,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic એસિડ.
Ph Eur