ઇટ્રાકોનાઝોલ CAS 84625-61-6 એસે 98.5~101.5%

Itraconazole 98.5 ટકા કરતાં ઓછું નથી અને C35H38Cl2N8O4 ના 101.5 ટકા કરતાં વધુ નથી, સૂકવવાના આધારે ગણવામાં આવે છે.
પેકેજિંગ અને સંગ્રહ - ચુસ્ત, પ્રકાશ-પ્રતિરોધક કન્ટેનરમાં સાચવો અને ઓરડાના તાપમાને સ્ટોર કરો.
યુએસપી સંદર્ભ ધોરણો <11>-
યુએસપી ઇટ્રાકોનાઝોલ આરએસ
યુએસપી માઈકોનાઝોલ આરએસ
ઓળખ-
A: ઇન્ફ્રારેડ શોષણ <197K>.
કોણીય પરિભ્રમણ <781A>: -0.10° અને +0.10° વચ્ચે, 20° પર માપવામાં આવે છે
ટેસ્ટ સોલ્યુશન: 100 મિલિગ્રામ પ્રતિ એમએલ, મેથિલિન ક્લોરાઇડમાં
ગલન શ્રેણી <741>: 166° અને 170° વચ્ચે
સૂકવવા પર નુકશાન <731>-1 ગ્રામ લગભગ 105° પર 4 કલાક માટે સૂકવો: તે તેના વજનના 0.5% કરતા વધારે ગુમાવતું નથી.
ઇગ્નીશન પર અવશેષ <281>: 0.1% થી વધુ નહીં, 1.0 ગ્રામ પર નિર્ધારિત.
સંબંધિત સંયોજનો-
ઉકેલ A: 0.08 M ટેટ્રાબ્યુટીલેમોનિયમ હાઇડ્રોજન સલ્ફેટ.
સોલ્યુશન B: એસેટોનાઇટ્રાઇલ
ડિલ્યુઅન્ટ-મેથેનોલ અને ટેટ્રાહાઇડ્રોફ્યુરાન (1:1) નું મિશ્રણ તૈયાર કરો.
સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન- 0.05 મિલિગ્રામ પ્રતિ એમએલની જાણીતી સાંદ્રતા ધરાવતો સોલ્યુશન મેળવવા માટે, જો જરૂરી હોય તો, ડ્રાયલ્યુએન્ટમાં યુએસપી ઇટ્રાકોનાઝોલ આરએસના ચોક્કસ વજનવાળા જથ્થાને વિસર્જન કરો.
રિઝોલ્યુશન સોલ્યુશન-યુએસપી ઇટ્રાકોનાઝોલ આરએસ અને યુએસપી માઇકોનાઝોલના યોગ્ય જથ્થાને ડીલ્યુએન્ટમાં આરએસમાં ઓગાળીને 0.05 મિલિગ્રામ પ્રત્યેક પ્રતિ એમએલની જાણીતી સાંદ્રતા ધરાવતો ઉકેલ મેળવવા.
ટેસ્ટ સોલ્યુશન - લગભગ 10 મિલિગ્રામ પ્રતિ એમએલની જાણીતી સાંદ્રતા ધરાવતું સોલ્યુશન મેળવવા માટે ડાયલ્યુઅન્ટમાં ઇટ્રાકોનાઝોલના ચોક્કસ વજનવાળા જથ્થાને ઓગાળો.
ક્રોમેટોગ્રાફિક સિસ્ટમ (જુઓ ક્રોમેટોગ્રાફી <621>)-લિક્વિડ ક્રોમેટોગ્રાફ 225-nm ડિટેક્ટર અને 4.6-mm × 10-cm કૉલમથી સજ્જ છે જેમાં 3- μm પેકિંગ L1 હોય છે.પ્રવાહ દર લગભગ 1.5 એમએલ પ્રતિ મિનિટ છે.સ્તંભનું તાપમાન 30 ° પર જાળવવામાં આવે છે.ક્રોમેટોગ્રાફ નીચે પ્રમાણે પ્રોગ્રામ કરેલ છે
સમય ઉકેલ A ઉકેલ B
(મિનિટ) (%) (%) ઇલ્યુશન
0–20 80→50 20→50 રેખીય ઢાળ
20–25 50 50 આઇસોક્રેટીક
25–30 80 20 સંતુલન
[નોંધ- 1.5 એમએલ પ્રતિ મિનિટના પ્રવાહ દરે એસિટોનાઇટ્રાઇલ સાથે ઓછામાં ઓછી 30 મિનિટ માટે કૉલમને સંતુલિત કરો અને પછી ઓછામાં ઓછી 5 મિનિટ માટે પ્રારંભિક ઇલુએન્ટ કમ્પોઝિશન પર સંતુલિત કરો.]
ક્રોમેટોગ્રાફ ધ રિઝોલ્યુશન સોલ્યુશન, અને પ્રક્રિયા માટે નિર્દેશિત પીક પ્રતિસાદો રેકોર્ડ કરો: માઈકોનાઝોલ અને ઇટ્રાકોનાઝોલ વચ્ચેનું રિઝોલ્યુશન, આર 2.0 કરતા ઓછું નથી.
પ્રક્રિયા- ક્રોમેટોગ્રાફમાં ડિલ્યુઅન્ટ, સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન અને ટેસ્ટ સોલ્યુશનના સમાન વોલ્યુમો (લગભગ 10 µL) અલગથી દાખલ કરો અને ક્રોમેટોગ્રામ રેકોર્ડ કરો.સૂત્ર દ્વારા લેવામાં આવેલા ઇટ્રાકોનાઝોલના ભાગમાં દરેક અશુદ્ધિની ટકાવારીની ગણતરી કરો:
100(CS/CU)(rU/rS)
જેમાં CS એ પ્રમાણભૂત દ્રાવણમાં ઇટ્રાકોનાઝોલની એકાગ્રતા, mg પ્રતિ mL માં છે;CU એ ટેસ્ટ સોલ્યુશનમાં ઇટ્રાકોનાઝોલની એકાગ્રતા, mg પ્રતિ mL માં છે;rU એ ટેસ્ટ સોલ્યુશનમાં દરેક અશુદ્ધિ માટે ટોચનો વિસ્તાર છે;અને rS પ્રમાણભૂત દ્રાવણમાં ઇટ્રાકોનાઝોલ માટે ટોચનો વિસ્તાર છે: કોષ્ટક 1 માં બતાવ્યા પ્રમાણે, કોઈપણ સ્પષ્ટ કરેલ અશુદ્ધિના 0.5% થી વધુ નહીં;અને કુલ અશુદ્ધિઓના 1.25% થી વધુ નથી.ડિલ્યુઅન્ટમાં જોવા મળેલી કોઈપણ ટોચ અને 0.05% કરતા ઓછી કોઈપણ ટોચની અવગણના કરો.
કોષ્ટક 1
સામાન્ય નામ મર્યાદા (%)
4-મેથોક્સી ડેરિવેટિવ1 0.5
4-ટ્રાઇઝોલીલ આઇસોમર2 0.5
પ્રોપીલ એનાલોગ 3 0.5
આઇસોપ્રોપીલ એનાલોગ4 0.5
Epimer5 0.5
n-બ્યુટીલ આઇસોમર6 0.5
ડીડીઓક્સોલાનિલ એનાલોગ7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)મિથાઈલ]]-2-(2,4-ડીક્લોરોફેનાઇલ) -1,3-ડાયોક્સોલન-4-yl}મેથોક્સી)ફિનાઇલ]પાઇપેરાઝિન-1-yl}ફિનાઇલ)-2-સેકન્ડ-બ્યુટીલ-2H-1,2,4-ટ્રાયઝોલ-3(4H)-one.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)મિથાઈલ]-2-(2,4-ડીક્લોરોફેનાઇલ) -1,3-ડાયોક્સોલન-4-yl}મેથોક્સી)ફિનાઇલ]પાઇપેરાઝિન-1-yl}ફિનાઇલ)-2-પ્રોપીલ-2H-1,2,4-ટ્રાઇઝોલ-3(4H)-one.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)મિથાઈલ]-2-(2,4-ડીક્લોરોફેનાઇલ) -1,3-ડાયોક્સોલન-4-yl}મેથોક્સી)ફિનાઇલ]પાઇપેરાઝિન-1-yl}ફિનાઇલ)-2-આઇસોપ્રોપીલ-2H-1,2,4-ટ્રાયઝોલ-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 ચેલેટીંગ એજન્ટો. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)મિથાઈલ]-2-(2, 4-ડિક્લોરોફેનાઇલ)-1,3-ડાયોક્સોલન-4-yl}મેથોક્સી)ફિનાઇલ]પાઇપેરાઝિન-1-yl}ફિનાઇલ)2-સેકંડ-બ્યુટીલ-2H-1,2,4-ટ્રાયઝોલ-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)મિથાઈલ]-2-(2,4-ડીક્લોરોફેનાઇલ) -1,3-ડાયોક્સોલન-4-yl}મેથોક્સી)ફિનાઇલ]પાઇપેરાઝિન-1-yl}ફિનાઇલ)-2-બ્યુટીલ-2H-1,2,4-ટ્રાઇઝોલ-3(4H)-one.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)મિથાઈલ]-2-(2,4-ડીક્લોરોફેનાઇલ) -1,3-ડાયોક્સોલન-4-yl}મેથોક્સી)ફિનાઇલ]પાઇપેરાઝિન-1-yl}ફિનાઇલ)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ટ્રાયઝોલ-1- yl)મિથાઈલ]-2-(2,4-ડાઇક્લોરોફેનાઇલ)-1,3-ડાયોક્સો-લેન-4-yl}મિથાઈલ)-2H-1,2,4-ટ્રાયઝોલ-3(4H)-one.
પરીક્ષા-
ડિલ્યુઅન્ટ-મિથાઈલ એથિલ કેટોન અને ગ્લેશિયલ એસિટિક એસિડ (7:1) નું મિશ્રણ તૈયાર કરો.
પ્રક્રિયા- લગભગ 0.3 ગ્રામ ઇટ્રાકોનાઝોલ, સચોટ વજનવાળા, 70 મિલી ડિલ્યુઅન્ટમાં ઓગાળો.0.1 M પ્રતિ ક્લોરિક એસિડ સાથે ટાઇટ્રેટ કરો, બીજા ઇન્ફ્લેક્શન બિંદુ પર અંતિમ બિંદુ પોટેન્ટિઓમેટ્રિક રીતે નક્કી કરો.ક્લોરિક એસિડ દીઠ 0.1 M નું એક mL C 35H38Cl2N8O4 ના 35.3 મિલિગ્રામની સમકક્ષ છે.