લેવોડોપા (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP સ્ટાન્ડર્ડ એન્ટી-પાર્કિન્સન્સ રોગ ઉચ્ચ શુદ્ધતા

ઓપ્ટિકલ રોટેશન [EP]
1mol/L હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડના 10ml માં સૂકા પદાર્થના 0.200g સમકક્ષ જથ્થા અને 5g hexamethylenetettramine R ને તે જ એસિડ સાથે 25.oml સુધી પાતળું કરો.ઉકેલને 3 કલાક માટે પ્રકાશથી સુરક્ષિત રહેવા દો.ઓપ્ટિકલ પરિભ્રમણનો કોણ -1.27° થી -1.34° છે
ઉકેલનો દેખાવ
1mol/L હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડમાં 1.0g ઓગાળો અને સમાન સોલવનેટ સાથે 25ml સુધી પાતળું કરો.ઉકેલ BY6 સંદર્ભ ઉકેલ કરતાં વધુ તીવ્ર રંગીન નથી.
સંબંધિત પદાર્થો [EP]
કોટિંગ પદાર્થ તરીકે ક્રોમેટોગ્રાફી R માટે સેલ્યુલોઝનો ઉપયોગ કરીને પાતળા સ્તરની ક્રોમેટોગ્રાફી દ્વારા તપાસ કરો.
ટેસ્ટ સોલ્યુશન- 0.1 ગ્રામ પદાર્થને 5 મિલી એનહાઈડ્રસ ફોર્મિક એસિડ Rમાં ઓગાળો અને મિથેનોલ આર સાથે 10 મિલીમાં પાતળો કરો. ઉપયોગ કરતા પહેલા તરત જ તૈયાર કરો.
રેફરન્સ સોલ્યુશન (a)-મેથેનોલ R સાથે ટેસ્ટ સોલ્યુશનના 0.5ml ને 100ml માં પાતળું કરો.
રેફરન્સ સોલ્યુશન (b)-એન્હાઈડ્રસ ફોર્મિક એસિડ R ના 1ml માં 30mg ટાયરોસિન R ને ઓગાળો અને મિથેનોલ R સાથે 100ml માં પાતળું કરો. આ દ્રાવણના 1ml ને ટેસ્ટ સોલ્યુશનના 1ml સાથે મિક્સ કરો.
પ્લેટ પર 20 મીમી લાંબા, ટેસ્ટ સોલ્યુશનના 1oμl, રેફરન્સ સોલ્યુશન (a)ના 10μl અને રેફરન્સ સોલ્યુશન (b)ના 20μl તરીકે અલગથી લાગુ કરો.હવાના પ્રવાહમાં સુકા.બ્યુટેનોલ આરના 50 વોલ્યુમો, ગ્લેશિયલ એસિટિક એસિડ આરના 25 વોલ્યુમો અને પાણીના 25 વોલ્યુમના મિશ્રણનો ઉપયોગ કરીને 15 સેમીના પાથ પર વિકાસ કરો.પ્લેટને ગરમ હવાના પ્રવાહમાં સૂકવો અને ફેરીક ક્લોરાઇડ R ના 10 ટકા m/v દ્રાવણ અને પોસ્ટેશિયમ ferricyanide R ના 5 ટકા m/v સોલ્યુશનના સમાન જથ્થાના તાજા તૈયાર મિશ્રણ સાથે સ્પ્રે કરો. તરત જ ક્રોમેટોફ્રેમ્સની તપાસ કરો.મુખ્ય સ્પોટ સિવાય ટેસ્ટ સોલ્યુશન વડે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં કોઈપણ સ્પોટ રેફરન્સ સોલ્યુશન (a) બતાવે છે તે ક્રોમેટોગ્રામમાં સ્પોટ કરતાં વધુ તીવ્ર નથી.સંદર્ભ સોલ્યુશન (b) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામ, મુખ્ય સ્પોટની ઉપર, એક અલગ સ્પોટ જે રેફરન્સ સોલ્યુશન (a) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામના સ્પોટ કરતાં વધુ તીવ્ર હોય ત્યાં સુધી ટેસ્ટ માન્ય નથી.
યુવી સ્પેક્ટ્રમ [ઇપી]
30.0mg ને 0.1mol/L હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડમાં ઓગાળો અને તે જ એસિડ સાથે 100.oml સુધી પાતળું કરો.આ દ્રાવણના 10.0ml ને 0.1mol/L હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ સાથે 100.0ml માં પાતળું કરો.230nm અને 350nm વચ્ચે તપાસવામાં આવે તો, ઉકેલ 280nm પર એક જ શોષણ મહત્તમ દર્શાવે છે.આ મહત્તમ પર ચોક્કસ શોષણ 137 થી 147 છે, જે સૂકા પદાર્થના સંદર્ભમાં ગણવામાં આવે છે.
સૂકવણી પર નુકશાન
આ ઉત્પાદન લો, શુષ્ક થી સતત વજન 105 ° સે પર, વજન ઘટાડવું 1.0% (સામાન્ય નિયમ 0831) થી વધુ ન હોવું જોઈએ.
ઇગ્નીશન પર અવશેષો (સલ્ફેટેડ)
l.0g Levodopa લો અને તેને કાયદા અનુસાર તપાસો (સામાન્ય નિયમ 0841).બાકી રહેલું અવશેષ 0.1% થી વધુ ન હોવું જોઈએ.
હેવી મેટલ્સ
કાયદા દ્વારા તપાસવામાં આવે ત્યારે ઇગ્નીશન અવશેષો લેવાની આઇટમ હેઠળ બાકી રહેલા અવશેષોમાં ભારે ધાતુના મિલિયન દીઠ 10 થી વધુ ભાગો શામેલ હોવા જોઈએ નહીં (સામાન્ય સિદ્ધાંતો 0821, કાયદો II).
પીએચ ટેસ્ટ
H2O ના 10ml માં 0.10g 15 મિનિટ માટે ધ્રુજારી.
સામગ્રી નિર્ધારણ
આ ઉત્પાદનને આશરે 0.lg લો, ચોકસાઇનું વજન કરો, ઓગળવા માટે નિર્જળ ફોર્મિક એસિડ 2ml ઉમેરો, ગ્લેશિયલ એસિટિક એસિડ 20ml ઉમેરો, શેક કરો, ક્રિસ્ટલ વાયોલેટ સૂચક 2 ટીપાં ઉમેરો, પરક્લોરિક એસિડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.1 mol/L) સાથે સોલ્યુશનમાં ટાઇટ્રેશન કરો. લીલો, અને ટાઇટ્રેશનનું પરિણામ ખાલી પરીક્ષણ સાથે સુધારેલ છે.દરેક 1 મિલી પરક્લોરિક એસિડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.1 mol/L) C9H11N04 ના 19.72mg ને અનુલક્ષે છે.

JP17 ટેસ્ટ પદ્ધતિ

લેવોડોપા, જ્યારે સૂકવવામાં આવે છે, ત્યારે તેમાં લેવોડોપા (C9H11NO4) ના 98.5% કરતા ઓછું નથી.
વર્ણન લેવોડોપા સફેદ અથવા સહેજ ગ્રેશ સફેદ, સ્ફટિક અથવા સ્ફટિકીય પાવડર તરીકે જોવા મળે છે.તે ગંધહીન છે.તે ફોર્મિક એસિડમાં મુક્તપણે દ્રાવ્ય છે, પાણીમાં સહેજ દ્રાવ્ય છે અને ઇથેનોલમાં વ્યવહારીક રીતે અદ્રાવ્ય છે (95).તે પાતળું હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડમાં ઓગળી જાય છે.લેવોડોપાના સંતૃપ્ત દ્રાવણનું pH 5.0 અને 6.5 ની વચ્ચે છે.ગલનબિંદુ: લગભગ 275℃ (વિઘટન સાથે).
ઓળખ
(1) લેવોડોપા (1000 માં 1) ના 5 એમએલ દ્રાવણમાં 1 એમએલ નિનહાઇડ્રીન ટીએસ ઉમેરો, અને પાણીના સ્નાનમાં 3 મિનિટ સુધી ગરમ કરો: જાંબલી રંગ વિકસે છે.
(2) લેવોડોપાના દ્રાવણમાં 2 મિલી (5000 માં 1) 10 એમએલ 4-એમિનોએન્ટિપાયરિન ટીએસ ઉમેરો અને હલાવો: લાલ રંગ વિકસે છે.
(3) 100 mL બનાવવા માટે 0.001 mol/L હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ TS માં 3 મિલિગ્રામ લેવોડોપા ઓગાળો.અલ્ટ્રાવાયોલેટવિઝિબલ સ્પેક્ટ્રોફોટોમેટ્રી <2.24> હેઠળ નિર્દેશિત સોલ્યુશનના શોષણ સ્પેક્ટ્રમને નિર્ધારિત કરો, અને સંદર્ભ સ્પેક્ટ્રમ સાથે સ્પેક્ટ્રમની તુલના કરો: બંને સ્પેક્ટ્રા સમાન તરંગલંબાઇ પર શોષણની સમાન તીવ્રતા દર્શાવે છે.
શોષણ <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (સૂકાયા પછી, 30 mg, 0.001 mol/L હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ TS, 1000 mL).
ઓપ્ટિકલ રોટેશન <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(સૂકાયા પછી, 2.5 ગ્રામ, 1 mol/L હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ TS, 50 mL, 100 mm).
શુદ્ધતા
(1) દ્રાવણની સ્પષ્ટતા અને રંગ - 1 mol/L હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ TS ના 20 મિલીલીટરમાં 1.0 ગ્રામ લેવોડોપા ઓગાળો: દ્રાવણ સ્પષ્ટ અને રંગહીન છે.
(2) ક્લોરાઇડ <1.03>-6 એમએલઓફમાં 0.5 ગ્રામ લેવોડોપા ઓગાળીને નાઈટ્રિક એસિડને પાતળું કરો અને 50 એમએલ બનાવવા માટે પાણી ઉમેરો.ટેસ્ટ સોલ્યુશન તરીકે આ સોલ્યુશનનો ઉપયોગ કરીને ટેસ્ટ કરો.0.01 mol/L hydrochloricacid VS (0.021% થી વધુ નહીં) ના 0.30 mL સાથે નિયંત્રણ ઉકેલ તૈયાર કરો.
(3) સલ્ફેટ <1.14>-1 એમએલ પાતળું હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ અને 30 એમએલ પાણીમાં 0.40 ગ્રામ લેવોડોપા ઓગાળીને 50 એમએલ બનાવવા માટે પાણી ઉમેરો.ટેસ્ટ સોલ્યુશન તરીકે આ સોલ્યુશનનો ઉપયોગ કરીને ટેસ્ટ કરો.0.005 mol/L સલ્ફ્યુરિક એસિડ VS (0.030% થી વધુ નહીં) ના 0.25 mL સાથે નિયંત્રણ ઉકેલ તૈયાર કરો.
(4) હેવી મેટલ્સ <1.07>-પદ્ધતિ 2 મુજબ 1.0 ગ્રામ લેવોડોપા સાથે આગળ વધો અને ટેસ્ટ કરો.સ્ટાન્ડર્ડ લીડ સોલ્યુશનના 2.0 એમએલ (20 પીપીએમથી વધુ નહીં) સાથે કંટ્રોલ સોલ્યુશન તૈયાર કરો.
(5) આર્સેનિક <1.11>-5 mLof પાતળું હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડમાં 1.0 ગ્રામ લેવોડોપા ઓગાળો, અને આ દ્રાવણ સાથે ટેસ્ટ સોલ્યુશન તરીકે પરીક્ષણ કરો (2 પીપીએમ કરતાં વધુ નહીં).
(6) સંબંધિત પદાર્થો- 0.10 ગ્રામ લેવોડોપાને 10 એમએલ સોડિયમ ડિસલ્ફાઇટ ટીએસમાં ઓગાળો અને આ દ્રાવણનો નમૂનાના દ્રાવણ તરીકે ઉપયોગ કરો.સેમ્પલ સોલ્યુશનના 1 એમએલ પીપેટ, બરાબર 25 એમએલ બનાવવા માટે સોડિયમ ડિસલ્ફાઇટ ટીએસ ઉમેરો.આ સોલ્યુશનના 1 એમએલને પીપેટ કરો, બરાબર 20 એમએલ બનાવવા માટે સોડિયમ ડિસલ્ફાઇટ ટીએસ ઉમેરો અને આ દ્રાવણનો પ્રમાણભૂત ઉકેલ તરીકે ઉપયોગ કરો.થિન-લેયર ક્રો-મેટોગ્રાફી<2.03> હેઠળ નિર્દેશિત મુજબ આ ઉકેલો સાથે પરીક્ષણ કરો.પાતળા-સ્તરવાળી ક્રોમેટોગ્રાફી માટે સેલ્યુલોઝની પ્લેટ પર નમૂનાના દ્રાવણ અને પ્રમાણભૂત દ્રાવણમાંથી દરેકને 5mL સ્પોટ કરો.1-બ્યુટેનોલ, પાણી, એસિટિક એસિડ (100) અને મિથેનોલ (10:5:5:1) ના મિશ્રણથી લગભગ 10 સે.મી.ના અંતરે પ્લેટ તૈયાર કરો અને પ્લેટને હવામાં સૂકવી દો.પ્લેટ પર એસીટોન (50 માં 1) માં નિનહાઇડ્રીનનું દ્રાવણ સમાનરૂપે છંટકાવ કરો અને 10 મિનિટ માટે 90℃ પર ગરમ કરો: નમૂનાના દ્રાવણમાંથી મુખ્ય સ્થાન સિવાયના અન્ય ફોલ્લીઓ પ્રમાણભૂત દ્રાવણના સ્પોટ કરતાં વધુ તીવ્ર નથી.
સૂકવવા પર નુકસાન <2.41> 0.30% (1 ગ્રામ, 105℃,3 કલાક) કરતાં વધુ નહીં.
ઇગ્નીશન પર અવશેષો <2.44> 0.1% (1 ગ્રામ) કરતાં વધુ નહીં.
દ્રાવણનો રંગ બદલાય ત્યાં સુધી 0.3 ગ્રામ લેવોડોપાનું ચોક્કસ વજન કરો, જે અગાઉ સૂકાઈ જાય છે, 3 એમએલ ફોર્મિક એસિડમાં ઓગળી જાય છે, 80 એમએલ એસિટિક એસિડ (100) ઉમેરો અને 0.1 એમએલ/એલ પરક્લોરિક એસિડ VS સાથે <2.50> ટાઇટ્રેટ કરો. જાંબલીથી વાદળી-લીલાથી લીલા સુધી (સૂચક: ક્રિસ્ટલવાયોલેટ ટીએસના 3 ટીપાં).ખાલી નિશ્ચય કરો, અને કોઈપણ જરૂરી સુધારો કરો.
0.1 mol/L પરક્લોરિક એસિડ VS＝19.72 મિલિગ્રામ C9H11NO4 નું પ્રત્યેક mL
કન્ટેનર અને સ્ટોરેજ કન્ટેનર-ચુસ્ત કન્ટેનર.
સંગ્રહ-પ્રકાશ-પ્રતિરોધક.