એલ-લ્યુસીન મિથાઈલ એસ્ટર હાઇડ્રોક્લોરાઇડ CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) એસે >99.0% ફેક્ટરી

1. દેખાવ
આ ઉત્પાદનનો યોગ્ય જથ્થો લો, તેને સરળ સફેદ કાગળ પર મૂકો અને 5 cm2 અને 5 mm જાડા ફેલાવો.તેને તેજસ્વી જગ્યાએ અવલોકન કરો.
2. શુદ્ધતા (HPLC)
2.1 સાધન
ઉચ્ચ પ્રદર્શન પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી, પીડીએ ડિટેક્ટર.
ઇલેક્ટ્રોનિક વિશ્લેષણાત્મક સંતુલન
2.2 રીએજન્ટ્સ
એસેટોનિટ્રિલ (ક્રોમેટોગ્રાફિક ગ્રેડ), TFA (ક્રોમેટોગ્રાફિક ગ્રેડ)
2.3 ક્રોમેટોગ્રાફિક શરતો
2.3.1 કૉલમ: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4.6 mm
2.3.2
શોધ તરંગલંબાઇ: INC220nm
પ્રવાહ દર: 1.0mL/min
ઇન્જેક્શન વોલ્યુમ: 10 μL (સંદર્ભ માટે)
મંદ: એસેટોનિટ્રિલ
રન સમય: 20 મિનિટ
2.4 મોબાઇલ તબક્કાની તૈયારી
મોબાઇલ તબક્કો A (0.1% ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડ પાણી): ચોક્કસ રીતે 2.0ml TFA, પાણી, મિશ્રણ અને ડેગાસ સાથે 2000ml સુધી પાતળું;
મોબાઇલ તબક્કો B (0.1% ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડ એસીટોનાઇટ્રાઇલ): ચોક્કસ રીતે 2.0ml TFA શોષી લેવું, 2000ml સુધી એસેટોનિટ્રાઇલ, મિક્સ અને ડેગાસ સાથે પાતળું;
2.5 ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટલ પરિમાણો
સમય (મિનિટ) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 નમૂના ઉકેલની તૈયારી
0.1g નમૂનાનું વજન કરો અને એસેટોનાઇટ્રાઇલ સાથે ઓગાળો, 100ml સુધી પાતળું કરો, ઉપયોગ માટે સારી રીતે હલાવો, અથવા સમાન સાંદ્રતા.સમાંતર બે નમૂનાઓ તૈયાર કરો.
2.7 નમૂના નિર્ધારણ
નીચેની નમૂના પ્રક્રિયા અનુસાર નમૂનાનું વિશ્લેષણ કરો:
ખાલી સોલ્યુશનના 1 થી વધુ ઇન્જેક્શન
1 સોય સેમ્પલ સોલ્યુશન 1#
1 સોય સેમ્પલ સોલ્યુશન 2#
2.8 પરિણામની ગણતરી
2.8.1 પીક એરિયા નોર્મલાઇઝેશન પદ્ધતિનો ઉપયોગ ખાલી જગ્યાને બાદ કરીને HPLC શુદ્ધતાની ગણતરી કરવા માટે કરવામાં આવ્યો હતો.
2.8.2 બે સોયની શુદ્ધતાનું સાપેક્ષ સરેરાશ વિચલન 1% કરતા વધારે ન હોવું જોઈએ
2.8.3 જો બંને ઇન્જેક્શનના પરિણામો સ્વીકૃતિ માપદંડને પૂર્ણ કરે છે, તો સરેરાશ શુદ્ધતાને અંતિમ પરિણામ તરીકે લેવામાં આવે છે.
3, ગલનબિંદુ -- RY-1 ગલનબિંદુ સાધન
4. સૂકવણી પરીક્ષણ પદ્ધતિ પર નુકસાન
4.1 સાધનો:
ઇલેક્ટ્રિક થર્મોસ્ટેટિક ડ્રાયિંગ ઓવન, 1/10,000 બેલેન્સ.
4.2 પ્રક્રિયા:
સપાટ વજનવાળી બોટલમાં સતત વજન અને જમીનના મોંને વધુ પડતું સૂકવવામાં આવે છે, નમૂનાનું વજન 1 ગ્રામ (0.0001 ગ્રામથી સચોટ) હોય છે.નમૂનાને 10 મીમીથી વધુની જાડાઈ સાથે વજનની બોટલના તળિયે સમાનરૂપે ફેલાવો જોઈએ, થર્મોસ્ટેટિક ઇલેક્ટ્રિક ડ્રાયિંગ ઓવનમાં મૂકવો જોઈએ, 105~110℃ પર 3 કલાક સુધી સૂકવો, અને પછી ઠંડુ થવા માટે સૂકવણી રૂમમાં ખસેડો. વજન માટે ઓરડાના તાપમાને.
ગણતરી: સૂકવણી પર નુકસાન %= (M1-M2) ÷M×100
ક્યાં: M1: નમૂનાનું વજન અને સૂકવતા પહેલા બોટલ માપવા, ગ્રામ
M2: નમૂનાનું વજન અને સૂકાયા પછી બોટલ માપવા, ગ્રામમાં
M: નમૂનાનું વજન, ગ્રામ
5. ચોક્કસ પરિભ્રમણ
-- ચોક્કસ પરિભ્રમણ GB/T613-1988 અનુસાર માપવામાં આવે છે
નમૂનાની તૈયારી: 1.0000g નમૂનાનું સચોટ વજન કરવામાં આવ્યું હતું અને તેને સ્વચ્છ અને સૂકી 50ml વોલ્યુમેટ્રિક બોટલમાં ખસેડવામાં આવ્યું હતું, 20ml પાણી ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, બોટલને કેપ કરવામાં આવી હતી અને ઓગળવા માટે હલાવવામાં આવી હતી, અને પછી પાણીથી સ્કેલ પર પાતળું કરવામાં આવ્યું હતું.
કસોટી: પરીક્ષણ પહેલાં જાયરોસ્કોપના શૂન્યને સમાયોજિત કરો, પછી નમૂનાના ઉકેલ સાથે ટેસ્ટ ટ્યુબ લોડ કરો, પરિભ્રમણ કોણ રેકોર્ડ કરો અને નીચેના સૂત્ર સાથે નમૂનાના ચોક્કસ પરિભ્રમણની ગણતરી કરો.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[એ]D20: સેમ્પલ સોલ્યુશનના 20℃ પર ચોક્કસ ઓપ્ટિકલ પરિભ્રમણ
r: સેમ્પલ સોલ્યુશન માટે 20℃ પર ઓપ્ટિકલ રોટેશન જોવા મળે છે
50: તૈયાર સેમ્પલ સોલ્યુશનની માત્રા (ml)
w: નમૂના વજન (g)
L: ઓપ્ટિકલ રોટેશન ટ્યુબ લંબાઈ (dm)