પેલેડિયમ ઉત્પ્રેરકમાં પેલેડિયમ સામગ્રીનું વિશ્લેષણ કરવાની પદ્ધતિ

1. અમૂર્ત
પાયરોમેટલર્જી દ્વારા પેલેડિયમ ઉત્પ્રેરકનું સંવર્ધન પેલેડિયમ, પછી પેલેડિયમને મિશ્રણ એસિડમાં ઓગાળીને, પ્રવાહીનું AAS દ્વારા વિશ્લેષણ કરવામાં આવે છે.
2. રીએજન્ટ
2.1 હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ (ρ1.19g/ml)
2.2 નાઈટ્રિક એસિડ (ρ1.42g/ml)
2.3 મિશ્રણ એસિડ (હાઈડ્રોક્લોરિક એસિડ અને નાઈટ્રિક એસિડ મિશ્રિત, વોલ્યુમ 3:1 તરીકે)
2.4 પરક્લોરિક એસિડ (AR)
2.5 સોડિયમ ક્લોરાઇડ સોલ્યુશન (50g/L)
2.6 પેલેડિયમનું પ્રમાણભૂત સોલ્યુશન:
0.1g પેલેડિયમનું વજન (0.0001g સુધી અર્ક), જે ઓછી ગરમીથી 40mL મિશ્રણ એસિડમાં સંપૂર્ણપણે ઓગળી જાય છે.પહેલાના સોલ્યુશનમાં 5mL સોડિયમ ક્લોરાઇડ સોલ્યુશન ઉમેરો, તેને લગભગ સૂકવવા માટે બાષ્પીભવન કરો, પછી 3mL હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ ઉમેરો, તેને લગભગ સૂકવવા માટે બાષ્પીભવન કરો, બે પગલાં ત્રણ વખત પુનરાવર્તિત કરો.10mL હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ ઉમેરો, ક્ષમતાની બોટલમાં સ્વિચ કરો, સ્કેલ પર પાતળું કરો, તેને એકસરખી રીતે ભળી દો, દ્રાવણમાં પેલેડિયમની સામગ્રી 1.0mg/mL છે.
3. ઉપકરણ
3.1 AAS, ફ્લેમ, ગેસનો પ્રકાર: એસીટીલીન-એર.કુકબુકના રેકોર્ડ અનુસાર પરિમાણો સેટ કરવામાં આવે છે.
3.2 સામાન્ય પ્રયોગશાળા ઉપકરણ.
4. નમૂનાનો નિકાલ
100mL બીકરમાં પાયરોમેટલર્જી દ્વારા નિકાલ કરાયેલા નમૂનાના 0.15 ગ્રામ (બરાબર 0.0001 ગ્રામ) મૂકો, બે સમાંતર નમૂનાઓ બનાવો.15mL મિશ્રણ એસિડ ઉમેરો, તે દરમિયાન 5mL પરક્લોરિક એસિડ ઉમેરો, તેને ગરમીથી વિસર્જન કરો, તેને લગભગ સૂકવવા માટે બાષ્પીભવન કરો, 5mL સોડિયમ ક્લોરાઇડ સોલ્યુશન ઉમેરો, પછી 3mL હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ ઉમેરો, તેને લગભગ સૂકવવા માટે બાષ્પીભવન કરો, બે પગલાં ત્રણ વખત પુનરાવર્તન કરો.10mL હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ ઉમેરો, ક્ષમતાની બોટલમાં સ્વિચ કરો, સ્કેલ પર પાતળું કરો, તેને એકસરખું મિક્સ કરો, નમૂનાના દ્રાવણમાં પેલેડિયમની સામગ્રી લગભગ 1.5mg/mL છે, 10mL નમૂનાના દ્રાવણને 100mL ક્ષમતાની બોટલમાં સ્વિચ કરો, 3mL હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ ઉમેરો. માપન કરવા માટે, નમૂનાના દ્રાવણમાં પેલેડિયમની સામગ્રી લગભગ 0.15mg/mL છે.
5. સામગ્રી નક્કી કરવી
5.1 કમ્પોઝ કરેલ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનને AAS માં લાગુ કરો અને સ્ટાન્ડર્ડ કર્વ (સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન 2,4,6,8,10ppm), નમૂનાની શોષકતા નક્કી કરો, પછી સ્ટેનાર્ડ કર્વ અનુસાર નમૂનાની સાંદ્રતાની ગણતરી કરો.