સેકરિન અદ્રાવ્ય CAS 81-07-2 શુદ્ધતા >99.0% (HPLC)

સેકરિન
C7H5NO3S 183.18
1,2-બેનઝીસોથિયાઝોલ-3(2H)-વન, 1,1-ડાયોક્સાઇડ;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-ડાયોક્સાઇડ [81-07-2].
વ્યાખ્યા
સેકરિનમાં NLT 99.0% અને NMT 101.0% C7H5NO3S હોય છે, જેની ગણતરી સૂકા આધારે કરવામાં આવે છે.
ઓળખ
• ઇન્ફ્રારેડ શોષણ <197K>
ASSAY
• પ્રક્રિયા
નમૂના: 500 મિલિગ્રામ
વિશ્લેષણ: નમૂનાને 40 એમએલ આલ્કોહોલમાં વિસર્જન કરો.40 એમએલ પાણી અને ફેનોલ્ફથાલીન ટીએસ ઉમેરો.0.1 N સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સાથે ટાઇટ્રેટ.જો જરૂરી હોય તો ખાલી ટાઇટ્રેશન કરો અને યોગ્ય સુધારો કરો.0.1 N સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડનું દરેક mL C7H5NO3S ના 18.32 મિલિગ્રામની સમકક્ષ છે.
સ્વીકૃતિ માપદંડ: સૂકા ધોરણે 99.0%-101.0%
અશુદ્ધિઓ
અકાર્બનિક અશુદ્ધિઓ
• ઇગ્નીશન <281> પર અવશેષ: NMT 0.2%.ઇગ્નીશન તાપમાન 600 ± 50 છે.
• હેવી મેટલ્સ, પદ્ધતિ II <231>: NMT 10 ppm
કાર્બનિક અશુદ્ધિઓ
• પ્રક્રિયા 1: ટોલ્યુએનસલ્ફોનામાઇડ્સની મર્યાદા
આંતરિક પ્રમાણભૂત સોલ્યુશન: મેથીલીન ક્લોરાઇડમાં 0.25 mg/mL કેફીન
પ્રમાણભૂત સ્ટોક સોલ્યુશન: 20.0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS અને 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS મેથાઈલીન ક્લોરાઈડમાં
પ્રમાણભૂત ઉકેલ: નાઇટ્રોજનના પ્રવાહમાં શુષ્કતા માટે પ્રમાણભૂત સ્ટોક સોલ્યુશનના 5.0 એમએલનું બાષ્પીભવન કરો.આંતરિક પ્રમાણભૂત દ્રાવણના 1 એમએલમાં અવશેષો ઓગાળો.
સેમ્પલ સોલ્યુશન: 20 એમએલ પાણીમાં 10 ગ્રામ સેકરિનને સ્થગિત કરો અને 10 એન સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડના 5-6 એમએલનો ઉપયોગ કરીને ઓગાળો.જો જરૂરી હોય તો, 1 N સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ અથવા 1 N હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ સાથેના દ્રાવણને 7-8ના pH પર સમાયોજિત કરો અને 50 mL સુધી પાણીથી પાતળું કરો.દ્રાવણને દરેક 50 મિલી મિથીલીન ક્લોરાઇડના ચાર જથ્થા સાથે હલાવો.નીચલા સ્તરોને ભેગું કરો, નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ પર સૂકવો અને ફિલ્ટર કરો.ફિલ્ટર અને સોડિયમ સલ્ફેટને 10 એમએલ મિથાઈલીન ક્લોરાઈડથી ધોઈ લો.સોલ્યુશન અને વોશિંગને ભેગું કરો, અને પાણીના સ્નાનમાં 40 થી વધુ ન હોય તેવા તાપમાને લગભગ શુષ્કતા સુધી બાષ્પીભવન કરો. મિથાઈલીન ક્લોરાઈડના નાના જથ્થાનો ઉપયોગ કરીને, અવશેષોને જથ્થાત્મક રીતે યોગ્ય 10-mL ટ્યુબમાં સ્થાનાંતરિત કરો, પાણીના પ્રવાહમાં શુષ્કતા માટે બાષ્પીભવન કરો. નાઇટ્રોજન, અને અવશેષોને આંતરિક પ્રમાણભૂત દ્રાવણના 1.0 એમએલમાં ઓગાળો.
ખાલી સોલ્યુશન: પાણીના સ્નાનમાં 40 કરતા વધારે ન હોય તેવા તાપમાને 200 મિલી મિથાઈલીન ક્લોરાઈડનું બાષ્પીભવન કરો. અવશેષોને 1 મિલી મિથીલીન ક્લોરાઈડમાં ઓગાળો.
ક્રોમેટોગ્રાફિક સિસ્ટમ
(ક્રોમેટોગ્રાફી <621>, સિસ્ટમ યોગ્યતા જુઓ.)
મોડ: GC
ડિટેક્ટર: જ્યોત આયનીકરણ
કૉલમ: 0.53-mm × 10-m ફ્યુઝ્ડ સિલિકા કૉલમ, G3 તબક્કા સાથે કોટેડ (ફિલ્મની જાડાઈ 2 µm)
તાપમાન
ઇન્જેક્ટર: 250
ડિટેક્ટર: 250
કૉલમ: 180
વાહક ગેસ: નાઇટ્રોજન
પ્રવાહ દર: 10 એમએલ/મિનિટ
ઈન્જેક્શનનું કદ: 1 µL
વિભાજન ગુણોત્તર: 2:1
સિસ્ટમ યોગ્યતા
નમૂનાઓ: પ્રમાણભૂત ઉકેલ અને ખાલી ઉકેલ
[નોંધ-પદાર્થો નીચેના ક્રમમાં અલગ પાડવામાં આવે છે: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, અને caffeine.]
યોગ્યતાની આવશ્યકતાઓ: આંતરિક ધોરણ, ઓ-ટોલ્યુએન્સલ્ફોનામાઇડ અથવા પી-ટોલ્યુએન્સલ્ફોનામાઇડ માટે રીટેન્શન સમયે કોઈ શિખરો નથી;ખાલી ઉકેલ
રિઝોલ્યુશન: ઓ-ટોલ્યુએન્સલ્ફોનામાઇડ અને પી-ટોલ્યુએન્સલ્ફોનામાઇડ વચ્ચે એનએલટી 1.5, માનક ઉકેલ
વિશ્લેષણ
નમૂનાઓ: પ્રમાણભૂત ઉકેલ અને નમૂના ઉકેલ
સ્વીકૃતિ માપદંડ: જો સેમ્પલ સોલ્યુશન સાથે મેળવેલા ક્રોમેટોગ્રામમાં ઓ-ટોલ્યુએન્સલ્ફોનામાઇડ અને પી-ટોલ્યુએન્સલ્ફોનામાઇડને કારણે કોઈપણ શિખરો દેખાય, તો તેમના ક્ષેત્રોનો આંતરિક પ્રમાણભૂત દ્રાવણ સાથેનો ગુણોત્તર પ્રમાણભૂત ઉકેલ સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં અનુરૂપ ગુણોત્તર NMT છે. .
વ્યક્તિગત અશુદ્ધિઓ: અશુદ્ધિ કોષ્ટક 1 જુઓ.
અશુદ્ધિ કોષ્ટક 1
નામ સ્વીકૃતિ માપદંડ (ppm)
ઓ-ટોલ્યુનેસલ્ફોનામાઇડ 10
p-ટોલ્યુનેસલ્ફોનામાઇડ 10
• પ્રક્રિયા 2: બેન્ઝોએટ અને સેલિસીલેટની મર્યાદા
સેમ્પલ સોલ્યુશન: સેકરિનના ગરમ, સંતૃપ્ત દ્રાવણનું 10 એમએલ
વિશ્લેષણ: નમૂનાના દ્રાવણમાં ડ્રોપવાઇઝ ફેરિક ક્લોરાઇડ TS ઉમેરો.
સ્વીકૃતિ માપદંડ: પ્રવાહીમાં કોઈ અવક્ષેપ અથવા વાયોલેટ રંગ દેખાતો નથી.
વિશિષ્ટ પરીક્ષણો
• મેલ્ટિંગ રેન્જ અથવા તાપમાન 741: 226-230
• સૂકવવામાં નુકશાન <731>: નમૂનાને 105 પર 2 કલાક માટે સૂકવો: તે તેના વજનના NMT 1.0% ગુમાવે છે.
• સહેલાઈથી કાર્બનાઈઝેબલ પદાર્થોનું પરીક્ષણ 271
સેમ્પલ સોલ્યુશન: સલ્ફ્યુરિક એસિડમાં 40 mg/mL (H2SO4 ના 94.5%-95.5% [w/w]), 10 મિનિટ માટે 48-50 પર જાળવવામાં આવે છે
સ્વીકૃતિ માપદંડ: સફેદ પૃષ્ઠભૂમિ સામે જોવામાં આવે ત્યારે નમૂનાના ઉકેલમાં મેચિંગ ફ્લુઇડ A કરતાં વધુ રંગ નથી.
• ઉકેલની સ્પષ્ટતા
[નોંધ-સંદર્ભ સસ્પેન્શન A સાથે અને રેફરન્સ સસ્પેન્શન A તૈયાર કર્યાના 5 મિનિટ પછી વિખરાયેલા ડેલાઇટમાં પાણી સાથે સરખામણી કરવાની છે.]
મંદ: સોડિયમ એસીટેટનું 200-g/L સોલ્યુશન
હાઇડ્રેજિન સોલ્યુશન: 10.0 મિલિગ્રામ/એમએલ હાઇડ્રેજિન સલ્ફેટ.[નોંધ-4-6 કલાક ઊભા રહેવા દો.]
મેથેનામાઇન સોલ્યુશન: 2.5 ગ્રામ મેથેનામાઇનને 100-એમએલ ગ્લાસ-સ્ટોપરવાળા ફ્લાસ્કમાં સ્થાનાંતરિત કરો, 25.0 એમએલ પાણી ઉમેરો, ગ્લાસ સ્ટોપર દાખલ કરો અને ઓગળવા માટે મિક્સ કરો.
પ્રાથમિક ઓપેલેસન્ટ સસ્પેન્શન: 25.0 એમએલ હાઇડ્રેજીન સોલ્યુશનને 100-એમએલ ગ્લાસ-સ્ટોપર્ડ ફ્લાસ્કમાં મેથેનામાઇન સોલ્યુશનમાં સ્થાનાંતરિત કરો.મિક્સ કરો અને 24 કલાક સુધી રહેવા દો.[નોંધ-આ સસ્પેન્શન 2 મહિના માટે સ્થિર છે, જો તે સપાટીની ખામીઓથી મુક્ત કાચના કન્ટેનરમાં સંગ્રહિત હોય.સસ્પેન્શન કાચને વળગી રહેવું જોઈએ નહીં અને ઉપયોગ કરતા પહેલા સારી રીતે મિશ્રિત હોવું જોઈએ.સસ્પેન્શનને 24 કલાક સુધી રહેવા દો.]
ઓપેલેસન્સ સ્ટાન્ડર્ડ: પ્રાથમિક ઓપેલેસન્ટ સસ્પેન્શનના 15.0 એમએલને પાણીથી 1000 એમએલ સુધી પાતળું કરો.[નોંધ-આ સસ્પેન્શનનો ઉપયોગ તૈયારી કર્યા પછી 24 કલાકથી વધુ કરવો જોઈએ નહીં.]
સંદર્ભ સસ્પેન્શન A: ઓપેલેસેન્સ સ્ટાન્ડર્ડ અને પાણી (20માંથી 1)
સંદર્ભ સસ્પેન્શન B: ઓપેલેસેન્સ સ્ટાન્ડર્ડ અને પાણી (10માંથી 1)
સેમ્પલ સોલ્યુશન: 200 mg/mL મંદમાં
વિશ્લેષણ
નમૂનાઓ: મંદન, સંદર્ભ સસ્પેન્શન A, સંદર્ભ સસ્પેન્શન B, નમૂના ઉકેલ અને પાણી
40 મીમીની ઊંડાઈ મેળવવા માટે સપાટ આધાર અને 15-25 મીમીના આંતરિક વ્યાસ સાથે રંગહીન, પારદર્શક, તટસ્થ કાચની ટેસ્ટ ટ્યુબમાં નમૂનાના દ્રાવણના પૂરતા ભાગને સ્થાનાંતરિત કરો.એ જ રીતે રેફરન્સ સસ્પેન્શન A, રેફરન્સ સસ્પેન્શન B, વોટર અને ડિલ્યુએન્ટના ભાગોને અલગ મેચિંગ ટેસ્ટ ટ્યુબમાં ટ્રાન્સફર કરો.કાળી પૃષ્ઠભૂમિ સામે ઊભી રીતે જોતા, વિખરાયેલા દિવસના પ્રકાશમાં ઉકેલોની તુલના કરો (સ્પેકટ્રોફોટોમેટ્રી અને લાઇટ-સ્કેટરિંગ 851, વિઝ્યુઅલ સરખામણી જુઓ).[નોંધ—પ્રકાશનો ફેલાવો એવો હોવો જોઈએ કે સંદર્ભ સસ્પેન્શન A ને પાણીથી સહેલાઈથી અલગ કરી શકાય, અને તે સંદર્ભ સસ્પેન્શન Bને સંદર્ભ સસ્પેન્શન Aથી સહેલાઈથી અલગ કરી શકાય.]
સ્વીકૃતિ માપદંડ: સેમ્પલ સોલ્યુશન પાણી, અથવા મંદન, અથવા તેની અસ્પષ્ટતા NMT છે જે સંદર્ભ સસ્પેન્શન Aની સમાન સ્પષ્ટતા દર્શાવે છે.
• ઉકેલનો રંગ
મંદ A: સોડિયમ એસીટેટનું 200-g/L સોલ્યુશન
મંદ B: હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડનું 10-g/L દ્રાવણ
સ્ટાન્ડર્ડ સ્ટોક સોલ્યુશન: ફેરિક ક્લોરાઇડ CS, કોબાલ્ટસ ક્લોરાઇડ CS, ક્યુપ્રિક સલ્ફેટ CS, અને ડિલ્યુએન્ટ B (3.0:3.0:2.4:1.6)
સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન: સ્ટાન્ડર્ડ સ્ટોક સોલ્યુશન અને ડીલ્યુએન્ટ બી (100 માં 1).[નોંધ-ઉપયોગ પહેલાં તરત જ પ્રમાણભૂત ઉકેલ તૈયાર કરો.]
નમૂના ઉકેલ: ઉકેલની સ્પષ્ટતા માટે પરીક્ષણમાંથી નમૂના ઉકેલનો ઉપયોગ કરો.
વિશ્લેષણ
નમૂનાઓ: મંદ A, પ્રમાણભૂત ઉકેલ, નમૂના ઉકેલ અને પાણી
40 મીમીની ઊંડાઈ મેળવવા માટે સપાટ આધાર અને 15-25 મીમીના આંતરિક વ્યાસ સાથે રંગહીન, પારદર્શક, તટસ્થ કાચની ટેસ્ટ ટ્યુબમાં નમૂનાના દ્રાવણના પૂરતા ભાગને સ્થાનાંતરિત કરો.એ જ રીતે સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન, ડિલ્યુએન્ટ A અને પાણીના ભાગોને અલગ, મેચિંગ ટેસ્ટ ટ્યુબમાં સ્થાનાંતરિત કરો.વિખરાયેલા દિવસના પ્રકાશમાં ઉકેલોની સરખામણી કરો, સફેદ પૃષ્ઠભૂમિ સામે ઊભી રીતે જોઈને (જુઓ સ્પેક્ટ્રોફોટોમેટ્રી અને લાઇટ-સ્કેટરિંગ 851, વિઝ્યુઅલ કમ્પેરિઝન).
સ્વીકૃતિ માપદંડ: સેમ્પલ સોલ્યુશનમાં પાણી અથવા ડિલ્યુએન્ટ Aનો દેખાવ હોય છે અથવા તે પ્રમાણભૂત સોલ્યુશન કરતાં વધુ તીવ્ર રંગીન નથી.
વધારાની જરૂરિયાતો
• પેકેજિંગ અને સંગ્રહ: સારી રીતે બંધ કન્ટેનરમાં સાચવો.ઓરડાના તાપમાને સ્ટોર કરો.
• યુએસપી સંદર્ભ ધોરણો <11>
યુએસપી સેકરિન આરએસ સ્ટ્રક્ચર જોવા માટે ક્લિક કરો
યુએસપી ઓ-ટોલ્યુનેસલ્ફોનામાઇડ આરએસ
યુએસપી પી-ટોલ્યુનેસલ્ફોનામાઇડ આરએસ