Ursodeoxycholic acid (UDCA) CAS 128-13-2 એસે 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC એસિડ
C24H40O4 મિસ્ટર 392.6[128-13-2]
વ્યાખ્યા
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic એસિડ.
સામગ્રી: 99.0 ટકા થી 101.0 ટકા (સૂકા પદાર્થ).
પાત્રો
દેખાવ: સફેદ અથવા લગભગ સફેદ પાવડર.
દ્રાવ્યતા: પાણીમાં વ્યવહારીક રીતે અદ્રાવ્ય, ઇથેનોલમાં મુક્તપણે દ્રાવ્ય (96 ટકા), એસીટોનમાં સહેજ દ્રાવ્ય, મેથીલીન ક્લોરાઇડમાં વ્યવહારીક રીતે અદ્રાવ્ય.
mp: લગભગ 202℃.
ઓળખ
પ્રથમ ઓળખ: એ.
બીજી ઓળખ: B, C.
A. ઇન્ફ્રારેડ શોષણ સ્પેક્ટ્રોફોટોમેટ્રી (2.2.24).
સરખામણી: Ursodeoxycholic acid CRS.
B. અશુદ્ધતા C માટે પરીક્ષણમાં મેળવેલા ક્રોમેટોગ્રામની તપાસ કરો.
પરિણામો: ટેસ્ટ સોલ્યુશન (b) વડે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય સ્પોટ, રેફરન્સ સોલ્યુશન (a) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામના મુખ્ય સ્પોટની સ્થિતિ, રંગ અને કદમાં સમાન છે.
C. સલ્ફ્યુરિક એસિડ R ના 1 mL માં લગભગ 10 mg ઓગાળો. ફોર્માલ્ડીહાઈડ સોલ્યુશન R નું 0.1 mL ઉમેરો અને 5 મિનિટ સુધી રહેવા દો.5 એમએલ પાણી ઉમેરો R. મેળવેલ સસ્પેન્શન લીલું-વાદળી છે.
પરીક્ષણો
ચોક્કસ ઓપ્ટિકલ પરિભ્રમણ (2.2.7): + 58.0 થી + 62.0 (સૂકા પદાર્થ).
નિર્જળ ઇથેનોલ R માં 0.500 ગ્રામ ઓગાળો અને સમાન દ્રાવક સાથે 25.0 એમએલ સુધી પાતળું કરો.
અશુદ્ધિ C. પાતળા સ્તરની ક્રોમેટોગ્રાફી (2.2.27).
દ્રાવક મિશ્રણ: પાણી R, એસેટોન R (10:90 V/V).
ટેસ્ટ સોલ્યુશન (a).દ્રાવક મિશ્રણમાં તપાસવા માટેના 0.40 ગ્રામ પદાર્થને ઓગાળો અને દ્રાવક મિશ્રણ સાથે 10 એમએલ સુધી પાતળું કરો.
ટેસ્ટ સોલ્યુશન (b).દ્રાવક મિશ્રણ સાથે 1 mL પરીક્ષણ દ્રાવણ (a) થી 10 mL સુધી પાતળું કરો.
સંદર્ભ ઉકેલ (a).દ્રાવક મિશ્રણમાં 40 મિલિગ્રામ ursodeoxycholic acid CRS ને ઓગાળો અને દ્રાવક મિશ્રણ સાથે 10 mL સુધી પાતળું કરો.
સંદર્ભ ઉકેલ (b).દ્રાવક મિશ્રણમાં 20 મિલિગ્રામ લિથોકોલિક એસિડ સીઆરએસ (અશુદ્ધિ C) ઓગાળો અને દ્રાવક મિશ્રણ (સોલ્યુશન A) સાથે 10.0 મિલી સુધી પાતળું કરો.આ દ્રાવણના 2.0 એમએલને દ્રાવક મિશ્રણ સાથે 100.0 એમએલમાં પાતળું કરો.
સંદર્ભ ઉકેલ (c).5 એમએલ સોલ્યુશન Aમાં 10 મિલિગ્રામ ચેનોડોક્સીકોલિક એસિડ સીઆરએસ (અશુદ્ધિ A) ઉમેરો અને દ્રાવક મિશ્રણ સાથે 50 એમએલ સુધી પાતળું કરો.
પ્લેટ: TLC સિલિકા જેલ પ્લેટ આર.
મોબાઇલ તબક્કો: ગ્લેશિયલ એસિટિક એસિડ આર, એસીટોન આર, મેથિલિનક્લોરાઇડ R (1:30:60 V/V/V).
એપ્લિકેશન: 5μL.
વિકાસ: પ્લેટના 2/3 થી વધુ.
સૂકવણી: 10 મિનિટ માટે 120℃ પર.
તપાસ: 1 વોલ્યુમ સલ્ફ્યુરિક એસિડ R અને 20 વોલ્યુમ ગ્લેશિયલ એસિટિક એસિડ Rના મિશ્રણમાં ફોસ્ફોમોલિબિક એસિડ R ના 47.6 g/L દ્રાવણ સાથે તરત જ છંટકાવ કરો અને હળવા પૃષ્ઠભૂમિ પર વાદળી ફોલ્લીઓ દેખાય ત્યાં સુધી 120° તાપમાને ગરમ કરો.
સિસ્ટમ યોગ્યતા: સંદર્ભ ઉકેલ (c):
- ક્રોમેટોગ્રામ 2 સ્પષ્ટ રીતે અલગ થયેલ મુખ્ય સ્થળો દર્શાવે છે.
મર્યાદા: પરીક્ષણ ઉકેલ (a):
-અશુદ્ધિ C: અશુદ્ધિ C ને કારણે કોઈપણ સ્થળ સંદર્ભ ઉકેલ (b) (0.1 ટકા) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય સ્થાન કરતાં વધુ તીવ્ર નથી.
સંબંધિત પદાર્થો.લિક્વિડ ક્રોમેટોગ્રાફી (2.2.29).
દ્રાવક મિશ્રણ: મિથેનોલ R, મોબાઈલ તબક્કો (10:90 V/V).
ટેસ્ટ સોલ્યુશન.દ્રાવક મિશ્રણમાં તપાસવા માટેના 60 મિલિગ્રામ પદાર્થને ઓગાળો અને દ્રાવક મિશ્રણ સાથે 20.0 મિલિગ્રામ સુધી પાતળું કરો.
સંદર્ભ ઉકેલ (a).દ્રાવક મિશ્રણના 1.0 એમએલમાં સીઆરએસ (એ અને એચની અશુદ્ધિઓ ધરાવતી) સિસ્ટમ યોગ્યતા માટે Ursodeoxycholic Acid ની શીશીની સામગ્રીને ઓગાળો.
સંદર્ભ ઉકેલ (b).દ્રાવક મિશ્રણ વડે 1.0 એમએલ ટેસ્ટ સોલ્યુશનને 100.0 એમએલમાં પાતળું કરો.આ દ્રાવણના 1.0 એમએલને દ્રાવક મિશ્રણ સાથે 10.0 એમએલમાં પાતળું કરો.
કૉલમ:
-કદ: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-સ્થિર તબક્કો: માટે એન્ડ-કેપ્ડ ઓક્ટાડેસિલિસિલ સિલિકા જેલક્રોમેટોગ્રાફી R (5 μm);
- તાપમાન: 40℃ ± 1℃.
મોબાઈલ તબક્કો: એસીટોનાઈટ્રાઈલ આરના 30 વોલ્યુમો, સોડિયમ ડાયહાઈડ્રોજન ફોસ્ફેટ Rના 0.78 g/L સોલ્યુશનના 37 વોલ્યુમો, ફોસ્ફોરિક એસિડ R સાથે pH 3 સાથે સમાયોજિત, અને મિથેનોલ Rના 40 વોલ્યુમો.
પ્રવાહ દર: 0.8 એમએલ/મિનિટ.
શોધ: 35 ± 1℃ પર રીફ્રેક્ટોમીટર.
ઇન્જેક્શન: 150 μL.
ચલાવવાનો સમય: Ursodeoxycholic Acid ના રીટેન્શન સમય કરતાં 4 ગણો.
અશુદ્ધિઓની ઓળખ: સિસ્ટમ યોગ્યતા CRS માટે ursodeoxycholic acid સાથે પૂરા પાડવામાં આવેલ ક્રોમેટોગ્રામનો ઉપયોગ કરો અને A અને H ની અશુદ્ધિઓને કારણે શિખરોને ઓળખવા માટે સંદર્ભ ઉકેલ (a) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામનો ઉપયોગ કરો.
ursodeoxycholic એસિડના સંદર્ભમાં સંબંધિત રીટેન્શન (રીટેન્શન સમય = લગભગ 14 મિનિટ): અશુદ્ધતા H = લગભગ 0.9;અશુદ્ધિ A = લગભગ 2.8.
સિસ્ટમ યોગ્યતા: સંદર્ભ ઉકેલ (a):
-રિઝોલ્યુશન: અશુદ્ધતા H અને ursodeoxycholic acid ને કારણે શિખરો વચ્ચે લઘુત્તમ 1.5.
મર્યાદા:
- અશુદ્ધિ A: રેફરન્સ સોલ્યુશન (b) (1.0 ટકા) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય શિખરના ક્ષેત્રફળના 10 ગણા કરતાં વધુ નહીં;
-અનિર્દિષ્ટ અશુદ્ધિઓ: પ્રત્યેક અશુદ્ધિ માટે, રેફરન્સ સોલ્યુશન (b) (0.10 ટકા) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય શિખરના ક્ષેત્ર કરતાં વધુ નહીં;
- કુલ: રેફરન્સ સોલ્યુશન (b) (1.5 ટકા) સાથે મેળવેલા ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય શિખરના ક્ષેત્રફળના 15 ગણા કરતાં વધુ નહીં;
-અવગણના મર્યાદા: સંદર્ભ દ્રાવણ (b) (0.05 ટકા) સાથે મેળવેલ ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય શિખરનું ક્ષેત્રફળ 0.5 ગણું.
ભારે ધાતુઓ (2.4.8): મહત્તમ 20 પીપીએમ.
1.0 જી ટેસ્ટ C સાથે સુસંગત છે. લીડ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન (10 ppm Pb) R ના 2 mL નો ઉપયોગ કરીને સંદર્ભ ઉકેલ તૈયાર કરો.
સૂકવવા પર નુકસાન (2.2.32): મહત્તમ 1.0 ટકા, 105℃ પર પકાવવાની નાની ભઠ્ઠીમાં સૂકવીને 1.000 ગ્રામ પર નિર્ધારિત.
સલ્ફેટેડ રાખ (2.4.14): મહત્તમ 0.1 ટકા, 1.0 ગ્રામ પર નિર્ધારિત.
ASSAY
50 એમએલ ઇથેનોલ (96 ટકા) R માં 0.350 ગ્રામ ઓગાળો, અગાઉ 0.2 એમએલ ફેનોલ્ફથાલીન સોલ્યુશન R માં તટસ્થ કરવામાં આવ્યું હતું. 50 એમએલ પાણી R ઉમેરો અને જ્યાં સુધી ગુલાબી રંગ ન આવે ત્યાં સુધી 0.1 એમ સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સાથે ટાઇટ્રેટ કરો.
0.1 M સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડનું 1 mL C24H40O4 ના 39.26 મિલિગ્રામની સમકક્ષ છે.
અશુદ્ધિઓ
ઉલ્લેખિત અશુદ્ધિઓ: A, C.
અન્ય શોધી શકાય તેવી અશુદ્ધિઓ (નીચેના પદાર્થો, જો પર્યાપ્ત સ્તરે હાજર હોય, તો મોનોગ્રાફમાંના એક અથવા અન્ય પરીક્ષણો દ્વારા શોધી કાઢવામાં આવશે. તે અન્ય/અનિર્દિષ્ટ અશુદ્ધિઓ અને/અથવા સામાન્ય મોનોગ્રાફ પદાર્થો માટે સામાન્ય સ્વીકૃતિ માપદંડ દ્વારા મર્યાદિત છે. ફાર્માસ્યુટિકલ ઉપયોગ માટે (2034). આથી પાલનના પ્રદર્શન માટે આ અશુદ્ધિઓને ઓળખવી જરૂરી નથી. 5.10 પણ જુઓ.
ફાર્માસ્યુટિકલ ઉપયોગ માટે પદાર્થોમાં અશુદ્ધિઓનું નિયંત્રણ: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic એસિડ (ચેનોડોક્સીકોલિક એસિડ),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic એસિડ (cholic acid),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic એસિડ (લિથોકોલિક એસિડ),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic એસિડ (ursocholic acid),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic એસિડ (ડીઓક્સીકોલિક એસિડ),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic એસિડ,
જી. મિથાઈલ 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic એસિડ,
I. 5β-કોલેન-3α,7β,24-ટ્રાયોલ.