Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

Hoolaha Nui
(Ph Eur monograph 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Hana a hoʻohana
Lapaʻau ʻana i ka maʻi ʻeha peptic benign.
Ph Eur
HOAKAKA
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Maʻiʻo
98.0 pākēneka a 101.0 pākēneka (mea maloʻo).
NA ANOAI
Ka nana aku
Keʻokeʻo a aneane keʻokeʻo crystalline pauda.
Ka hikiwawe
ʻAʻole hiki ke hoʻoheheʻe ʻia i ka wai, hiki ke hoʻoheheʻe ʻia i ka ethanol, hiki ke hoʻoheheʻe ʻia i ka methylene chloride.
Hōʻike ia i ka polymorphism (5.9).
IKE
ʻO ka ʻike mua A.
ʻO ka ʻike lua B, C.
A. E nānā ma o ka infrared absorption spectrophotometry (2.2.24).
Hoʻohālikelike Enoxolone CRS.
Inā hōʻike ʻokoʻa ka kikoʻī i loaʻa i ka mokuʻāina paʻa, e hoʻoheheʻe i 0.2 g o ka mea e nānā ʻia a me 0.2 g o ka mea kuhikuhi ma kahi kaʻawale i 6 ml o ka ethanol R. E hoʻolapalapa ma lalo.
he condenser reflux no 1 h a hoʻohui i 6 ml o ka wai R. Hoʻokumu ʻia kahi precipitate.Hoʻolili i kahi 10 ℃ a kānana me ke kōkua o ka momi.E holoi i ka wai me ka 10 ml o ka waiʻona R, maloʻo i ka umu ma 80 ℃ a hoʻopaʻa i nā kikoʻī hou.
B. ʻO ka chromatography ʻāpana lahilahi (2.2.27).
Hoʻonā hoʻāʻo E hoʻoheheʻe i 10 mg o ka mea e nānā ʻia i loko o ka methylene chloride R a hoʻoheheʻe i 10 ml me ka mea hoʻokahi.
ʻO ka hopena kuhikuhi E hoʻoheheʻe i 10 mg o ka enoxolone CRS i ka methylene chloride R a hoʻoheheʻe i 10 ml me ka mea hoʻokahi.
Papa TLC silica gel plate R.
ʻO ka ʻakika acetic acetic pae paʻa paʻa R, acetone R, methylene chloride R (5:10:90 V/V/V).
Hoʻohana 5 µl.
Hoʻomohala Ma luna o 2/3 o ka pā.
Hoʻomaloʻo I ka ea no 5 min.
Hoʻopuʻu me ka wai anisaldehyde R a me ka wela ma 100-105 ℃ no 10 min.Nā hopena ʻO ka wahi nui o ka chromatogram i loaʻa me ka hoʻonā hoʻāʻo, ua like ia ma ke kūlana, ka waihoʻoluʻu a me ka nui me ka wahi nui o ka chromatogram i loaʻa me ka kuhikuhi.
hoʻonā.
C. E hoʻoheheʻe i 50 mg i loko o 10 ml o ka methylene chloride R. I ka 2 ml o kēia hoʻonā, e hoʻohui i 1 ml o ka acetic anhydride R a me 0.3 ml o ka sulfuric acid R. Hana ʻia kahi waihoʻoluʻu poni.
NA HOAO
ʻO ke ʻano o ka hoʻonā
Akaka ka hoʻonā (2.2.1) a ʻaʻole ʻoi aku ka ʻoi aku o ke kala ma mua o ka hāʻina kuhikuhi Y6 (2.2.2, Keʻano II).
E hoʻoheheʻe i 0.1 g i ka ethanol R a hoʻoheheʻe i 10 ml me ka mea hoʻokahi.
ʻO ka hoʻololi ʻana o ka optical specific (2.2.7) + 145 a + 154 (mea maloʻo).
E hoʻoheheʻe i 0.50 g i ka dioxan R a hoʻoheheʻe i 50.0 ml me ka mea hoʻokahi.
Nā mea pili
ʻO ka chromatography wai (2.2.29).
ʻO ka hopena hoʻāʻo E hoʻoheheʻe i 0.10 g o ka mea e nānā ʻia ma ka pae kelepona a hoʻoheheʻe ʻia i 100.0 ml me ka pae kelepona.
Haʻina kuhikuhi (a) E hoʻoheheʻe i 2.0 ml o ka hoʻonā hoʻāʻo i 100.0 ml me ka pae paʻa.
Hoʻohāhā kuhikuhi (b) E hoʻoheheʻe i 5.0 ml o ka hāʻina kuhikuhi (a) i 100.0 ml me ka pae paʻa.
Haʻina kuhikuhi (c) E hoʻoheheʻe i 0.1 g o 18α-glycyrrhetinic acid R i loko o ka tetrahydrofuran R a hoʻoheheʻe i 100.0 ml me ka mea hoʻokahi.I ka 2.0 ml o ka hopena, e hoʻohui i 2.0 ml o ka hopena ho'āʻo a hoʻoheheʻe i ka 100.0 ml me ka pae kelepona.
kolamu:
-nui: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
- ʻāpana kū: octadecylsilyl silica gel no ka chromatography R (5 µm),
-mahana: 30 ℃.
Hoʻohui i ka 430 puke o tetrahydrofuran R a me 570 mau puke o kahi solution 1.36 g/l o ka sodium acetate R i hoʻoponopono ʻia i ka pH 4.8 me ka ʻakika acetic glacial R.
Kahe kahe 0.8 ml / min.
ʻIke ʻia ka Spectrophotometer ma 250 nm.
Hoʻokomo 20 µl loop injector;e hoʻokomo i ka hoʻonā hoʻāʻo a me nā haʻina kuhikuhi.
Holo ka manawa 4 manawa i ka manawa paʻa o Enoxolone.
Kūpono ʻōnaehana:
-ka hoʻonā: ka liʻiliʻi o 2.0 ma waena o nā piko ma muli o ka enoxolone a me ka 18α-glycyrrhetinic acid i loko o ka chromatogram i loaʻa me ka hopena kuhikuhi (c).
Nā palena:
-kekahi haumia: ʻaʻole ʻoi aku ma mua o 7 manawa o ka ʻāpana o ka piko nui i ka chromatogram i loaʻa me ka hoʻonā kuhikuhi (b) (0.7 pākēneka),
-ka huina: ʻaʻole i ʻoi aku ma mua o ka ʻāpana o ka piko nui o ka chromatogram i loaʻa me ka hoʻonā kuhikuhi (a) (2.0 pākēneka),
-Ka palena palena ʻole: 0.5 manawa i ka ʻāpana o ka piko nui o ka chromatogram i loaʻa me ka hoʻonā kuhikuhi (b) (0.05 pākēneka).
Nā metala kaumaha (2.4.8) He 20 ppm kiʻekiʻe loa.
1.0 g e like me ka ho'āʻo palena F. E hoʻomākaukau i ka maʻamau me ka hoʻohana ʻana i 2 ml o ka solution maʻamau kepau (10 ppm Pb) R.
ʻO ka poho ma ka maloʻo ʻana (2.2.32) ʻO 0.5 pākēneka kiʻekiʻe loa, i hoʻoholo ʻia ma 1.000 g ma ka hoʻomaloʻo ʻana i ka umu ma 105 ℃ no 4 mau hola.
ʻO ka lehu sulphated (2.4.14) ʻO 0.2 pākēneka kiʻekiʻe, i hoʻoholo ʻia ma 1.0 g.
HANA
E hoʻoheheʻe i ka 0.330 g i 40 ml o ka dimethylformamide R. Titrate me ka 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide, e hoʻoholo ana i ka hopena-point potentiometrically (2.2.20).E hana i kahi titration hakahaka.1 ml o 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide ua like ia me 47.07 mg o C30H46O4
Kuleana kope 2006 330 46 4
HOOLAHA
Pale ʻia mai ka mālamalama.
NA mea haumia
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur