Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Titration) Hale Hana

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡMea Ho'āʻo
HOAKAKA
ʻAʻole i emi iho ka histamine dihydrochloride ma lalo o 98.5 pākēneka a ʻaʻole i oi aku ma mua o ka like me 101.0 pākēneka o 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, i helu ʻia me ka kuhikuhi ʻana i ka mea maloʻo.
NA ANOAI
He keʻokeʻo a ʻaneʻane keʻokeʻo paha, ka pauka crystalline a i ʻole ke kala kala ʻole, hygroscopic, hiki ke hoʻoheheʻe ʻia i ka wai, hiki ke hoʻoheheʻe ʻia i ka waiʻona.
IKE
ʻO ka ʻike mua: A, D.
ʻO ka ʻike lua: B, C, D
A. E nānā ma ka infrared absorption spectrophotometry (2.2.24), e hoʻohālikelike ana me ka spectrum i loaʻa me ka histamine dihydrochloride CRS.E noʻonoʻo e like me nā disc i hoʻomākaukau ʻia me ka hoʻohana ʻana i ka 1 mg o ka waiwai.
B. E nānā i nā chromatograms i loaʻa i ka hoʻāʻo no ka histidine.ʻO ke kiko nui o ka chromatogram i loaʻa me ka hoʻonā hoʻāʻo (b) ua like ia ma ke kūlana, ka waihoʻoluʻu a me ka nui me ke kiko nui o ka chromatogram i loaʻa me ka hoʻonā kuhikuhi (a).
C. E hoʻoheheʻe i 0.1 g i 7 mL wai R a hoʻohui i 3 mL o kahi 200 g/L solution o ka sodium hydroxide R. E hoʻoheheʻe i 50mg o ka sulfanilic acid R i loko o kahi hui o 0.1 mL o ka waikawa hydrochloric R a me 10 mL o ka wai R a e hoʻohui i ka 0.1 mL o ka sodium nitrite solution R. E hoʻohui i ka lua o ka hopena i ka mua a hui.Hana ʻia kahi kala ʻulaʻula.
D. Hāʻawi ia i ka pane (a) o nā chloride (2.3.1).
NA HOAO
Pane S. E hoʻoheheʻe i 0.5g i loko o ka wai kalapona kalapona ʻole R i hoʻomākaukau ʻia mai ka wai distilled R a hoʻoheheʻe i 10 mL me ka mea hoʻokahi.
ʻO ke ʻano o ka hoʻonā.He akaka (2.2.1) ka Solution S a ʻaʻole ʻoi aku ka ʻoi aku o ke kala ma mua o ka hāʻina kuhikuhi Y7 (2.2.2, Method II).
pH (2.2.3).ʻO ka pH o ka solution S he 2.85 a 3.60.
Histidine.E nānā ma ka thin-layer chromatography (2.2.27), me ka hoʻohana ʻana i kahi TLC silica gel G plate R.
Haʻina hoʻāʻo (a).E hoʻoheheʻe i 0.5g o ka mea e nānā ʻia i ka wai R a hoʻoheheʻe i 10 mL me ka mea hoʻokahi.
Haʻina hoʻāʻo (b).E hoʻoheheʻe i 2 mL o ka hopena hoʻāʻo (a) i 10 mL me ka wai R.
Haʻina kuhikuhi (a).E hoʻoheheʻe i 0.1 g o ka histamine dihydrochloride CRS i ka wai R a hoʻoheheʻe i 10 mL me ka mea hoʻokahi.
Haʻina kuhikuhi (b).E hoʻoheheʻe i 50 mg o ka histidine monohydrochloride R i loko o ka wai R a hoʻoheheʻe i 100 mL me ka mea hoʻokahi.
Haʻina kuhikuhi (c).Hoʻohui i 1 mL o ka hoʻonā hoʻāʻo (a) a me 1 mL o ka hāʻina kuhikuhi (b).
E noi i ka pāpaʻi 1 μL o ka hoʻonā hoʻāʻo (a), 1 μL o ka hoʻonā hoʻāʻo (b), 1 μL o ka hāʻina kuhikuhi (a), 1 μL o ka hāʻina hōʻike (b) a me 2 μL o ka hopena kuhikuhi (c).E hoʻomohala ma luna o kahi ala o 15cm me ka hoʻohana ʻana i ka hui ʻana o 5 mau puʻupuʻu o ka amonia R, 20 mau puke wai R a me 75 mau puke acetonitrile R. E hoʻomaloʻo i ka pā i ke au o ka ea.E hana hou i ka hoʻomohala ʻana ma ka ʻaoʻao hoʻokahi, e hoʻomaloʻo i ka pā i loko o kahi kahe o ka ea a pīpī me ka wai ninhydrin R1.E puhi i ka pā ma 110 ° C no 10 min.ʻAʻole ʻoi aku ka ikaika o kēlā me kēia wahi e pili ana i ka histidine i loko o ka chromatogram i loaʻa me ka solution hoʻāʻo (a) ma mua o ka wahi o ka chromatogram i loaʻa me ka solution reference (b) (1 pākēneka).ʻAʻole kūpono ka hoʻāʻo ke ʻole ka chromatogram i loaʻa me ka hoʻonā kuhikuhi (c) e hōʻike i 2 mau wahi i hoʻokaʻawale ʻia.
Sulfates (2.4.13).ʻO 3mL o ka solution S i hoʻoheheʻe ʻia i 15 mL me ka wai hoʻoheheʻe ʻia ʻo R e pili ana i ka hoʻāʻo palena no nā sulfate (0.1 pakeneka).
Nalo ma ka maloʻo ʻana (2.2.32).ʻAʻole ʻoi aku ma mua o 0.5 pakeneka, hoʻoholo ʻia ma 0.20 g ma ka hoʻomaloʻo ʻana i ka umu ma 105 °C.
Lehu Sulfated (2.4.14).ʻAʻole iʻoi aku ma mua o 0.1 pakeneka, hoʻoholo ʻia ma 0.5 g.
HANA
E hoʻoheheʻe i 0.080 g i ka hui ʻana o 5.0 mL o 0.01 M hydrochloric acid a me 50 mL o ka waiʻona R. E hoʻokō i kahi titration potentiometric (2.2.20), me ka hoʻohana ʻana i ka sodium hydroxide 0.1 M.E heluhelu i ka leo i hoʻohui ʻia ma waena o nā helu mua a me ke kolu o ka hoʻololi ʻana.
1mL o 0.1 M sodium hydroxideis like me 9.203 mg o C5H11Cl2N3.
HOOLAHA
E kūʻai i loko o kahi pahu hau, pale ʻia mai ka mālamalama.