1-मिथाइल-3-पाइरोलिडिनोल कैस 13220-33-2 शुद्धता >98.0% (जीसी)

रिएक्शन पॉट में 1,2,4-ब्यूटेनेट्रिओल और ग्लेशियल एसिटिक एसिड डालें, हिलाएँ और लगभग 100 ℃ तक गर्म करें, सूखी हाइड्रोजन क्लोराइड गैस डालें, और 30 घंटे के लिए 90 ~ 110 ℃ पर प्रतिक्रिया करें, जब हाइड्रोजन क्लोराइड की एक बड़ी मात्रा शुरू हुई टेल गैस में दिखाई दें, प्रतिक्रिया के अंत बिंदु की जाँच की गई और हाइड्रोजन क्लोराइड को रोक दिया गया।ठंडा करने के बाद, सामग्री को छुट्टी दे दी गई, एक संतृप्त सोडियम कार्बोनेट समाधान से धोया गया, और कम दबाव में आसवन के अधीन, और 120 से 135 ℃।(12.6 से 13. 3kPa) अंश, यानी, 1,4-डाइक्लोरो-2-ब्यूटेनॉल तैलीय पदार्थ, उपज 50% ~ 60%।
चक्रीकरण 1,4-डाइक्लोरो-2-ब्यूटेनॉल और मिथाइलमाइन का एक जलीय घोल चक्रवाती बर्तन में जोड़ा गया, और 120 ℃ तक गरम किया गया।बंद हीटिंग के तहत, और प्रतिक्रिया 10h के लिए हड़कंप मच गया।ठंडा करने के बाद, ठोस सोडियम हाइड्रॉक्साइड जोड़ा गया था, और अवक्षेपित अकार्बनिक नमक को छान लिया गया था।तेल की परत को अलग किया गया और वैक्यूम आसवन के अधीन किया गया, और 76-85 ℃ का अंश।(2.1 केपीए) तैयार उत्पाद के रूप में एकत्र किया गया था।बेंजीन के साथ जलीय परत का निष्कर्षण भी 1-मिथाइल-3-पाइरोलिडिनोल के एक हिस्से का उत्पादन करता है।उपज लगभग 60% थी।
3. प्रमुख प्रक्रियाएं:
3.1 प्रतिस्थापित प्रतिक्रिया प्रक्रिया: प्रतिक्रिया समय को नियंत्रित करें और प्रतिक्रिया समापन बिंदु का पता लगाएं
3.2 1,4-डाइक्लोरो-2-ब्यूटेनॉल की वैक्यूम आसवन प्रक्रिया: वैक्यूम आसवन और अंश तापमान की वैक्यूम डिग्री को नियंत्रित करें
3.3 चक्रीकरण प्रतिक्रिया प्रक्रिया: प्रतिक्रिया तापमान और समय को नियंत्रित करें
3.4 1-मिथाइल-3-पाइरोलिडिनोल वैक्यूम आसवन प्रक्रिया: वैक्यूम आसवन और अंश तापमान की वैक्यूम डिग्री को नियंत्रित करें
4. गुणवत्ता नियंत्रण बिंदु:
गुणवत्ता नियंत्रण बिंदु 1: 1,2,4-ब्यूटेनेट्रिओल कच्चे माल की गुणवत्ता मानक
गुणवत्ता नियंत्रण बिंदु 2: चक्रवात प्रतिक्रिया के लिए केंद्रीय नियंत्रण गुणवत्ता मानक
गुणवत्ता नियंत्रण बिंदु 3: 1,4-डाइक्लोरो-2-बुटानॉल मध्यवर्ती गुणवत्ता मानक
गुणवत्ता नियंत्रण बिंदु 4: 1-मिथाइल-3-पाइरोलिडिनोल तैयार उत्पाद गुणवत्ता मानक