डी-सोर्बिटोल कैस 50-70-4 परख 97.0 ~ 100.5% फैक्टरी उच्च गुणवत्ता

डी-सोर्बिटोल (सीएएस: 50-70-4) ईपी8.7 परीक्षण विधि
डी-ग्लूकिटोल (डी-सोर्बिटोल)।
सामग्री: 97.0 प्रतिशत से 102.0 प्रतिशत (निर्जल पदार्थ)।
पात्र
सूरत: सफेद या लगभग सफेद, क्रिस्टलीय पाउडर।
घुलनशीलता: पानी में बहुत घुलनशील, इथेनॉल में व्यावहारिक रूप से अघुलनशील (96 प्रतिशत)।
यह बहुरूपता (5.9) दर्शाता है।
दंत चिकित्सा
पहली पहचान: ए.
दूसरी पहचान: बी, सी, डी
ए परख में प्राप्त क्रोमेटोग्राम की जांच करें।
परिणाम: परीक्षण समाधान के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख चोटी संदर्भ समाधान (ए) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख चोटी के अवधारण समय और आकार के समान है।
B. 0.5 एमएल पाइरीडीन रैंड 5 एमएल एसिटिक एनहाइड्राइड आर के मिश्रण में गर्म करने के साथ 0.5 ग्राम को भंग करें। 10 मिनट के बाद घोल को 25 एमएल पानी में डालें और 2 घंटे के लिए आइस्ड पानी में खड़े रहने दें।अवक्षेपण, इथेनॉल (96 प्रतिशत) आर की एक छोटी मात्रा से पुन: क्रिस्टलीकृत होता है और वेचुओ में सूख जाता है, (2.2.14) 98 ℃ से 104 ℃ तक पिघल जाता है।
सी पतली परत क्रोमैटोग्राफी (2.2.27)।
जांच समाधान।पानी आर में जांच के लिए 25 मिलीग्राम पदार्थ को भंग करें और उसी विलायक के साथ 10 एमएल तक पतला करें।
संदर्भ समाधान (ए)।पानी आर में 25 मिलीग्राम सोर्बिटोल सीआरएस को भंग करें और उसी विलायक के साथ 10 एमएल तक पतला करें।
संदर्भ समाधान (बी)।25 मिलीग्राम मैनिटोल सीआरएस और 25 मिलीग्राम सोर्बिटोल सीआरएस को पानी आर में घोलें और उसी विलायक के साथ 10 एमएल तक पतला करें।
प्लेट: टीएलसी सिलिका जेल जी प्लेट आर।
मोबाइल चरण: पानी आर, एथिल एसीटेट आर, प्रोपेनोल आर (10:20:70V/V/V)।
आवेदन: 2 μL
विकास: 17 सेमी के पथ पर
सुखाने: हवा में।
जांच: 4-अमीनोबेंजोइक एसिड समाधान आर के साथ छिड़काव;एसीटोन हटाए जाने तक ठंडी हवा की धारा में सुखाएं;15 मिनट के लिए 100 ℃ पर गर्मी;ठंडा होने दें और सोडियम पीरियडेट आर के 2g/L घोल से छिड़काव करें;ठंडी हवा की धारा में सूखना;15 मिनट के लिए 100 ℃ पर गरम करें।
सिस्टम उपयुक्तता: संदर्भ समाधान (बी):
- क्रोमैटोग्राम 2 स्पष्ट रूप से अलग-अलग धब्बे दिखाता है।
परिणाम: परीक्षण समाधान के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख स्थान संदर्भ समाधान (ए) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख स्थान की स्थिति, रंग और आकार के समान है।
डी। विशिष्ट ऑप्टिकल रोटेशन (2.2.7): +4.0 से +7.0 (निर्जल पदार्थ)।
जांच किए जाने वाले पदार्थ के 5.00 ग्राम और 6.4 ग्राम डिसोडियम टेट्राबोरेट आर को 40 एमएल पानी आर में घोलें। 1 घंटे के लिए खड़े रहने दें, कभी-कभी मिलाते हुए, और पानी आर के साथ 50.0 एमएल तक पतला करें। यदि आवश्यक हो तो फ़िल्टर करें।
परीक्षण
समाधान की उपस्थिति। समाधान स्पष्ट (2.2.1) और रंगहीन (2.2.2, विधि II) है।
पानी आर में 5 ग्राम घोलें और उसी विलायक के साथ 50 एमएल तक पतला करें।
चालकता (2.2.38): अधिकतम 20 μS·cm−1
आसुत जल आर से तैयार 20.0 ग्राम कार्बन डाइऑक्साइड मुक्त पानी आर को भंग करें और उसी विलायक के साथ 100.0 एमएल तक पतला करें।एक चुंबकीय उत्तेजक के साथ धीरे-धीरे सरगर्मी करते हुए समाधान की चालकता को मापें।
शर्करा कम करना: अधिकतम 0.2 प्रतिशत, ग्लूकोज समकक्ष के रूप में व्यक्त किया गया।
कोमल ताप की सहायता से 5.0 ग्राम को 6 एमएल पानी में घोलें।ठंडा करें और 20 एमएल क्यूप्री-साइट्रिक घोल आर और कुछ कांच के मोती डालें।गरम करें ताकि 4 मिनट के बाद उबलना शुरू हो जाए और 3 मिनट तक उबलना जारी रखें।तेजी से ठंडा करें और ग्लेशियल एसिटिक एसिड आर के 2.4 प्रतिशत वी/वी समाधान के 100 एमएल और 0.025 एम आयोडीन के 20.0 एमएल जोड़ें।लगातार हिलाने के साथ, हाइड्रोक्लोरिक एसिड आर के 6 मात्रा और पानी आर के 94 मात्रा के मिश्रण के 25 एमएल जोड़ें और, जब अवक्षेप भंग हो जाता है, 0.05 एम सोडियम थायोसल्फेट के साथ आयोडीन की अधिकता को स्टार्च समाधान आर के 1 एमएल का उपयोग करके मिलाया जाता है, जोड़ा जाता है अनुमापन के अंत की ओर, संकेतक के रूप में।0.05 एम सोडियम थायोसल्फेट के 12.8 एमएल से कम नहीं की आवश्यकता है।
संबंधित वस्तुएं।तरल क्रोमैटोग्राफी (2.2.29)।
जांच समाधान।20 एमएल पानी आर में 5.0 ग्राम पदार्थ की जांच की जानी चाहिए और उसी विलायक के साथ 100.0 एमएल तक पतला होना चाहिए।
संदर्भ समाधान (ए)।पानी आर के 2 एमएल में सोर्बिटोल सीआरएस के 0.50 ग्राम को भंग करें और उसी विलायक के साथ 10.0 एमएल तक पतला करें।
संदर्भ समाधान (बी)।पानी आर के साथ 100.0 एमएल के परीक्षण समाधान के 2.0 एमएल को पतला करें।
संदर्भ समाधान (सी)।पानी आर के साथ संदर्भ समाधान (बी) से 100.0 एमएल के 5.0 एमएल को पतला करें।
संदर्भ समाधान (डी)।0.5 ग्राम सोर्बिटोल आर और 0.5 ग्राम मैनिटोल आर (अशुद्धता ए) को 5 एमएल पानी आर में घोलें और उसी विलायक के साथ 10.0 एमएल तक पतला करें।
कॉलम:
–साइज़:l=0.3m,Ø=7.8mm
-स्थिर चरण: मजबूत कटियन-विनिमय राल (कैल्शियम रूप) आर (9 माइक्रोन);
-तापमान: 85±1°C
चल चरण: गैस रहित जल आर.
प्रवाह दर: 0.5 एमएल / मिनट
डिटेक्शन: रेफ्रेक्टोमीटर को एक स्थिर तापमान (जैसे 35 डिग्री सेल्सियस) पर बनाए रखा जाता है।
इंजेक्शन: 20μL परीक्षण समाधान और संदर्भ समाधान (बी) (सी) और (डी)
रन टाइम: सोर्बिटोल के अवधारण समय का दोगुना।
सोर्बिटोल के संदर्भ में सापेक्ष अवधारण (प्रतिधारण समय = लगभग 27 मिनट): अशुद्धता सी = लगभग 0.6;अशुद्धता ए = लगभग 0.8;अशुद्धता बी = लगभग 1.1।
सिस्टम उपयुक्तता: संदर्भ समाधान (डी):
-रिज़ॉल्यूशन: अशुद्धता ए और सोर्बिटोल के कारण चोटियों के बीच न्यूनतम 2.0।
सीमाएं:
-कोई अशुद्धता: प्रत्येक अशुद्धता के लिए, संदर्भ समाधान (बी) (2 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख चोटी के क्षेत्र से अधिक नहीं;
-कुल: संदर्भ समाधान (बी) (3 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख चोटी के क्षेत्र का 1.5 गुना से अधिक नहीं;
-अवहेलना सीमा: संदर्भ समाधान (सी) (0.1 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख चोटी का क्षेत्र।
सीसा (2.4.10): अधिकतम 0.5 पीपीएम।
निकल (2.4.15): अधिकतम 1 पीपीएम।
सॉल्वैंट्स के निर्धारित मिश्रण के 150.0 एमएल में जांच किए जाने वाले पदार्थ को घोलें।
पानी (2.5.12): अधिकतम 1.5 प्रतिशत, 1.00 ग्राम पर निर्धारित।विलायक के रूप में फॉर्मामाइड आर की 1 मात्रा और निर्जल मेथनॉल आर की 2 मात्राओं के मिश्रण का उपयोग करें।
सूक्ष्मजीव संदूषण
यदि पैरेंटेरल तैयारी के निर्माण में उपयोग करने का इरादा है:
– टीएएमसी: स्वीकृति मानदंड 102सीएफयू/जी (2.6.12)।
यदि माता-पिता की तैयारी के निर्माण में उपयोग करने का इरादा नहीं है:
- टीएएमसी: स्वीकृति मानदंड 103सीएफयू/जी (2.6.12);
– TYMC: स्वीकृति मानदंड 102CFU/g (2.6.12);
एस्चेरिचिया कोलाई (2.6.13) की अनुपस्थिति;
-साल्मोनेला की अनुपस्थिति (2.6.13)।
बैक्टीरियल एंडोटॉक्सिन (2.6.14)।यदि बैक्टीरियल एंडोटॉक्सिन को हटाने के लिए एक और उपयुक्त प्रक्रिया के बिना पैरेंटेरल तैयारी के निर्माण में उपयोग करने का इरादा है:
– सोर्बिटोल के 100 ग्राम/एल से कम सांद्रता वाले पैरेन्टेरल तैयारी के लिए 4 आईयू/जी से कम
– 100 ग्राम/एल या सोर्बिटोल की अधिक मात्रा वाले पैरेंट्रल तैयारी के लिए 2.5 आईयू/जी से कम
परख
निम्नलिखित संशोधन के साथ संबंधित पदार्थों के परीक्षण में वर्णित तरल क्रोमैटोग्राफी (2.2.29)।
इंजेक्शन: परीक्षण समाधान और संदर्भ समाधान (ए)।
सोर्बिटोल सीआरएस की घोषित सामग्री से डी-सोर्बिटोल की प्रतिशत सामग्री की गणना करें।
लेबलिंग
लेबल कहता है:
- जहां लागू हो, बैक्टीरियल एंडोटॉक्सिन की अधिकतम सांद्रता;
- जहां लागू हो, कि पदार्थ पैरेंटेरल तैयारी के निर्माण के उपयोग के लिए उपयुक्त है।
अशुद्धियों
ए डी-मनीटोल,
बी डी-इडिटोल,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol)।

डी-सोर्बिटोल (सीएएस: 50-70-4) यूएसपी परीक्षण विधि
परिभाषा
सॉर्बिटोल में एनएलटी 91.0% और एनएमटी 100.5% डी-सोर्बिटोल होता है, जिसकी गणना निर्जल आधार पर की जाती है।कुल शर्करा, अन्य पॉलीहाइड्रिक अल्कोहल, और किसी भी हेक्सिटोल एनहाइड्राइड्स की मात्रा, यदि पता चला है, आवश्यकताओं में शामिल नहीं हैं, न ही सामान्य नोटिस में अन्य अशुद्धियों के तहत गणना की गई राशि में।
पहचान
• एक।
नमूना समाधान: 75 एमएल पानी में सोरबिटोल का 1 ग्राम
विश्लेषण: नमूना समाधान के 3 एमएल को 15-सेमी टेस्ट ट्यूब में स्थानांतरित करें, और ताजा तैयार कैटेकोल समाधान (10 में 1) के 3 एमएल जोड़ें, और मिश्रण करें।सल्फ्यूरिक एसिड के 6 एमएल जोड़ें, फिर ट्यूब को 30 एस के लिए लौ में धीरे से गर्म करें।
• बी। नमूना समाधान के प्रमुख शिखर का प्रतिधारण समय मानक समाधान से मेल खाता है, जैसा कि परख में प्राप्त किया गया है।
परख
• प्रक्रिया
चल चरण: गैस रहित पानी का उपयोग करें।
सिस्टम उपयुक्तता समाधान: प्रत्येक यूएसपी सोरबिटोल आरएस और मैनिटोल के 4.8 मिलीग्राम/जी युक्त समाधान तैयार करें
मानक समाधान: यूएसपी सॉर्बिटोल आरएस का 4.8 मिलीग्राम/जी
नमूना समाधान: सोरबिटोल के 0.10 ग्राम को पानी में घोलें, और पानी से 20 ग्राम तक पतला करें।अंतिम घोल का वजन रिकॉर्ड करें, और अच्छी तरह मिलाएं।
क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम
(क्रोमैटोग्राफी <621>, सिस्टम उपयुक्तता देखें।)
मोड: एलसी
डिटेक्टर: अपवर्तक सूचकांक
कॉलम: 7.8-मिमी x 10-सेमी;पैकिंग L34
तापमान
स्तंभ: 50±2°
डिटेक्टर: 35°
प्रवाह दर: 0.7 एमएल / मिनट
इंजेक्शन का आकार: 10 μL
प्रणाली उपयुक्तता
नमूने: सिस्टम उपयुक्तता समाधान और मानक समाधान [नोट- मैनिटोल और सोर्बिटोल के सापेक्ष प्रतिधारण समय क्रमशः लगभग 0.6 और 1.0 हैं।]
उपयुक्तता आवश्यकताएँ
संकल्प: सोर्बिटोल और मैनिटोल के बीच एनएलटी 2.0, सिस्टम उपयुक्तता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 2.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमूने: मानक समाधान और नमूना समाधान
सोरबिटोल के लिए गए हिस्से में डी-सोर्बिटोल के निर्जल आधार पर प्रतिशत की गणना करें:
परिणाम = (आरयू / आरएस) एक्स (सीएस / सीयू) एक्स (100 / (100 -डब्ल्यू)) एक्स 100
आरयू = नमूना समाधान से शिखर प्रतिक्रिया
आरएस = मानक समाधान से शिखर प्रतिक्रिया
सीएस = मानक समाधान में यूएसपी सोरबिटोल आरएस की एकाग्रता (मिलीग्राम / जी)
सीयू = नमूना समाधान में सॉर्बिटोल की एकाग्रता (मिलीग्राम/जी)
डब्ल्यू = जल निर्धारण के लिए परीक्षण में प्राप्त प्रतिशत
स्वीकृति मानदंड: निर्जल आधार पर 91.0% -100.5%
अशुद्धियों
• निक की सीमा
नमूना समाधान: पतला एसिटिक एसिड में 20.0 ग्राम सॉर्बिटोल को भंग करें, और पतला एसिटिक एसिड के साथ 150 एमएल तक पतला करें।
खाली घोल: 150 एमएल पतला एसिटिक एसिड
मानक समाधान: 0.5, 1.0, और 1.5 एमएल निकल मानक समाधान टीएस से 20.0 ग्राम सोरबिटोल को पतला एसिटिक एसिड में मिलाकर तीन समाधान तैयार करें, और उसी विलायक के साथ 150 एमएल तक पतला करें।
वाद्य स्थितियां
(स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री और लाइट-स्कैटरिंग <851> देखें)
मोड: परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री
विश्लेषणात्मक तरंग दैर्ध्य: 232.0 एनएम
दीपक: निकेल खोखला-कैथोड
ज्वाला: वायु-एसिटिलीन
विश्लेषण
नमूने: मानक समाधान और नमूना समाधान
प्रत्येक नमूने में संतृप्त अमोनियम पायरोलिडाइनडिथियोकार्बामेट घोल (अमोनियम पायरोलिडाइनडिथियोकार्बामेट का 10 ग्राम/एल युक्त) और मिथाइल आइसोब्यूटिल कीटोन का 10.0 एमएल मिलाएं और 30 एस के लिए हिलाएं।तेज रोशनी से बचाएं।दो परतों को अलग होने दें, और मिथाइल आइसोबुटिल कीटोन परत का उपयोग करें।खाली घोल से जैविक परत का उपयोग करके यंत्र को शून्य पर सेट करें।
समवर्ती रूप से कम से कम तीन बार प्रत्येक नमूने से कार्बनिक परत के अवशोषण का निर्धारण करें।प्रत्येक मानक समाधान और नमूना समाधान के लिए स्थिर रीडिंग का औसत रिकॉर्ड करें।प्रत्येक माप के बीच, ब्लैंक समाधान से कार्बनिक परत को एस्पिरेट करें, और सुनिश्चित करें कि रीडिंग शून्य पर लौटती है।निकल की अतिरिक्त मात्रा बनाम मानक विलयन और नमूना विलयन के अवशोषक को प्लॉट करें।
ग्राफ़ पर बिंदुओं को मिलाने वाली रेखा को तब तक एक्सट्रपलेशन करें जब तक कि वह सघनता अक्ष से न मिल जाए।इस बिंदु और कुल्हाड़ियों के चौराहे के बीच की दूरी नमूना समाधान में निकल की एकाग्रता का प्रतिनिधित्व करती है।
स्वीकृति मानदंड: एनएमटी 1 पीपीएम
• रेसिड्यूऑन इग्निशन <281>: NMT 0.1%, 1.5g हिस्से पर निर्धारित
शर्करा कम करना
[नोट- इस परीक्षण में निर्धारित राशि सामान्य सूचनाओं में अन्य अशुद्धियों के तहत गणना की गई राशि में शामिल नहीं है।]
नमूना समाधान: कोमल गर्मी की सहायता से 3 एमएल पानी में 3.3 ग्राम सॉर्बिटोल को भंग करें।ठंडा करें, और 20.0 एमएल कप्रिक साइट्रेट टीएस और कुछ कांच के मोती डालें।गरम करें ताकि 4 मिनट के बाद उबलना शुरू हो जाए, और 3 मिनट तक उबलना जारी रखें।तेजी से ठंडा करें, और 40 एमएल पतला एसिटिक एसिड, 60 एमएल पानी, और 20.0 एमएल 0.05 एन आयोडीन वी.एस.लगातार हिलाने के साथ, 6 एमएल हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 94 एमएल पानी के मिश्रण में 25 एमएल मिलाएं।
विश्लेषण: जब अवक्षेप घुल जाता है, तो आयोडीन की अधिकता को 0.05 एन सोडियम थायोसल्फेट वी.एस. के साथ अनुमापन के अंत में मिलाए गए स्टार्च टीएस के 2 मिली लीटर का उपयोग एक संकेतक के रूप में करें।
स्वीकृति मानदंड: 0.05 एन सोडियम थायोसल्फेट वीएस का एनएलटी 12.8 एमएल आवश्यक है, एनएमटी 0.3% शर्करा को कम करने के अनुरूप, ग्लूकोज के रूप में
• क्लोराइड और सल्फेट, क्लोराइड <221> (यदि पैरेंट्रल डोज़ फॉर्म तैयार करने में उपयोग के लिए लेबल किया गया है)
नमूना: 1.5 ग्राम
स्वीकृति मानदंड: नमूना 0.020 एन हाइड्रोक्लोरिक एसिड (एनएमटी 0.0050%) के 0.10 एमएल से अधिक क्लोराइड नहीं दिखाता है।
• क्लोराइड और सल्फेट, सल्फेट <221> (यदि माता-पिता की खुराक के रूपों को तैयार करने में उपयोग के लिए लेबल किया गया हो)
नमूना: 1.0 ग्राम
स्वीकृति मानदंड: नमूना 0.020 एन सल्फ्यूरिक एसिड (एनएमटी 0.01%) के 0.10 एमएल से अधिक सल्फेट नहीं दिखाता है।
विशिष्ट परीक्षण
• माइक्रोबियल गणना परीक्षण <61> और विशिष्ट सूक्ष्मजीवों के लिए परीक्षण <62>: प्लेट विधि का उपयोग करने वाली कुल एरोबिक गणना एनएमटी 1000 सीएफयू/जी है, और कुल संयुक्त मोल्ड और यीस्ट गिनती एनएमटी 100 सीएफयू/जी है
• PH <791>: 3.5-7.0, कार्बन डाइऑक्साइड मुक्त पानी में 10% (w/w) घोल में
• जल निर्धारण, विधि I <921>: NMT 1.5%
स्पष्टता और रंग समाधान (यदि माता-पिता खुराक रूपों की तैयारी में उपयोग के लिए लेबल किया गया है)
नमूना: 10.0 ग्राम
विश्लेषण: 100.0 एमएल कार्बन डाइऑक्साइड मुक्त पानी में नमूना भंग करें ।
स्वीकृति मानदंड: समाधान स्पष्ट और बेरंग है।
• बैक्टीरियल एंडोटॉक्सिन टेस्ट <85> (यदि पैरेन्टेरल डोज़ फॉर्म तैयार करने में उपयोग के लिए लेबल किया गया है): एनएमटी 4 यूएसपी एंडोटॉक्सिन यूनिट/जी पैरेन्टेरल डोज़ फॉर्म के लिए सोर्बिटोल के 100 ग्राम/एल से कम की सांद्रता, और एनएमटी 2.5 यूएसपी एंडोटॉक्सिन यूनिट/जी 100g/L या अधिक सोर्बिटोल की सांद्रता वाले आंत्रेतर खुराक रूपों के लिए।
अतिरिक्त जरूरतें
• पैकेजिंग और भंडारण: अच्छी तरह से बंद कंटेनरों में संरक्षित करें।कोई भंडारण आवश्यकताएं निर्दिष्ट नहीं हैं।
• लेबलिंग: पैरेंटेरल खुराक रूपों को तैयार करने में उपयोग के लिए सोर्बिटोल को लेबल किया गया है।
यूएसपी संदर्भ मानक <11>
यूएसपी एंडोटॉक्सिन आरएस
यूएसपी सॉर्बिटोल आरएस