Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 परख 98.0 ~ 102.0% API उच्च शुद्धता

एनालाप्रिल मैलेट
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
एल-प्रोलाइन, 1-[एन-[1-(एथोक्सीकार्बोनिल)-3-फेनिलप्रोपिल]-एल-एलानिल]-, (एस)-, (जेड)-2-ब्यूटेनियोएट (1:1)।
1-[एन-[(एस)-1-कार्बोक्सी-3-फेनिलप्रोपाइल]-एल-एलानिल]-एल-प्रोलाइन 1'-एथिल एस्टर, मैलेट (1:1) [76095-16-4]।
Enalapril Maleate में 98.0 प्रतिशत से कम नहीं और C20H28N2O5·C4H4O4 का 102.0 प्रतिशत से अधिक नहीं होता है, जिसकी गणना सूखे आधार पर की जाती है।
पैकेजिंग और भंडारण - अच्छी तरह से बंद कंटेनरों में संरक्षित करें, और नियंत्रित कमरे के तापमान पर स्टोर करें।
यूएसपी संदर्भ मानक <11>-
USP Enalapril Maleate RS संरचना देखने के लिए क्लिक करें
पहचान-
ए: इन्फ्रारेड अवशोषण <197M>।
बी: परख की तैयारी के क्रोमैटोग्राम में प्रमुख शिखर का अवधारण समय मानक तैयारी के क्रोमैटोग्राम से मेल खाता है, जैसा कि परख में प्राप्त होता है।
विशिष्ट रोटेशन <781S>: -41.0 और -43.5 के बीच।
परीक्षण समाधान: मेथनॉल में 10 मिलीग्राम प्रति एमएल।
सुखाने पर नुकसान <731>- 60 पर 2 घंटे के लिए पारे के 5 मिमी से अधिक के दबाव पर इसे वैक्यूम में सुखाएं: यह अपने वजन का 1.0% से अधिक नहीं खोता है।
प्रज्वलन <281> पर अवशेष: 0.2% से अधिक नहीं।
भारी धातुएं, विधि II <231>: 0.001%।
संबंधित यौगिक-
पीएच 6.8 फॉस्फेट बफर, पीएच 2.5 फॉस्फेट बफर, सॉल्यूशन ए, सॉल्यूशन बी, मोबाइल फेज, डिलुएंट, एनालाप्रिल डाइकेटोपिपेराजीन सॉल्यूशन, सिस्टम उपयुक्तता समाधान, और क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम- परख में निर्देशित के अनुसार आगे बढ़ें।
मानक समाधान - तनुएंट में यूएसपी एनालाप्रिल मैलिएट आरएस की एक सटीक वजन वाली मात्रा को भंग करें, और मात्रात्मक रूप से पतला करें, और यदि आवश्यक हो तो धीरे-धीरे पतला करें, लगभग 3 माइक्रोग्राम प्रति एमएल की ज्ञात एकाग्रता वाला समाधान प्राप्त करने के लिए।
परीक्षण समाधान - परख की तैयारी का प्रयोग करें।
प्रक्रिया-अलग से मानक समाधान के समान मात्रा (लगभग 50 µ l) और परीक्षण समाधान को क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्ट करें, क्रोमैटोग्राम रिकॉर्ड करें, और पीक क्षेत्र प्रतिक्रियाओं को मापें।सूत्र द्वारा लिए गए Enalapril Maleate के हिस्से में प्रत्येक अशुद्धता के प्रतिशत की गणना करें:
100(सीएस / सीटी)(री / आरएस)
जिसमें मानक समाधान में USP Enalapril Maleate RS की mg प्रति mL में सांद्रता है;परीक्षण समाधान में एनालाप्रिल मैलेट की मिलीग्राम प्रति एमएल में सीटी एकाग्रता है;री परीक्षण समाधान से प्राप्त प्रत्येक अशुद्धता का चरम क्षेत्र है;और आरएस मानक समाधान से प्राप्त एनालाप्रिल का चरम क्षेत्र है: लगभग 1.10 के सापेक्ष प्रतिधारण समय वाली किसी भी अशुद्धता का 1.0% से अधिक नहीं पाया जाता है;किसी भी अन्य व्यक्तिगत अशुद्धता का 0.3% से अधिक नहीं पाया जाता है;और कुल अशुद्धियों का 2% से अधिक नहीं पाया जाता है।
परख-
पीएच 6.8 फॉस्फेट बफर- 1000 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लगभग 900 एमएल पानी में 2.8 ग्राम मोनोबेसिक सोडियम फॉस्फेट घोलें।9 एम सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के साथ लगभग 6.8 के पीएच में समायोजित करें, पानी के साथ मात्रा में पतला करें, और मिश्रण करें।
पीएच 2.5 फॉस्फेट बफर- 1000 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लगभग 900 एमएल पानी में 2.8 ग्राम मोनोबैसिक सोडियम फॉस्फेट घोलें।फॉस्फोरिक एसिड के साथ लगभग 2.5 के पीएच में समायोजित करें, पानी के साथ मात्रा में पतला करें और मिलाएं।
समाधान ए-पीएच 6.8 फॉस्फेट बफर और एसीटोनिट्राइल (19:1) का फ़िल्टर्ड और डीगैस्ड मिश्रण तैयार करें।
समाधान बी-एसीटोनिट्राइल और पीएच 6.8 फॉस्फेट बफर (33:17) का फ़िल्टर्ड और डीगैस्ड मिश्रण तैयार करें।
मोबाइल चरण-क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम के लिए निर्देशित समाधान ए और समाधान बी के चर मिश्रण का उपयोग करें।यदि आवश्यक हो तो समायोजन करें (क्रोमैटोग्राफी 621 के अंतर्गत सिस्टम उपयुक्तता देखें)।
मंदक- पीएच 2.5 फॉस्फेट बफर और एसीटोनिट्राइल (95:5) का मिश्रण तैयार करें।
Enalapril diketopiperazine सॉल्यूशन- बीकर के तल पर एक टीला बनाने के लिए 100 एमएल बीकर में लगभग 20 मिलीग्राम USP Enalapril Maleate RS सावधानी से रखें।बीकर को गर्म प्लेट पर अधिकतम गर्म प्लेट तापमान सेटिंग के लगभग आधे हिस्से पर रखें।ठोस पिघलने तक लगभग 5 से 10 मिनट तक गरम करें।बीकर को गर्म प्लेट से तुरंत हटा दें, और ठंडा होने दें।[नोट-गर्मी से प्रेरित गिरावट को रोकने के लिए ज़्यादा गरम करने से बचें, जो भूरे रंग को जन्म देगा।] बीकर में ठंडा अवशेषों में 50 एमएल एसीटोनिट्राइल डालें, और घुलने के लिए कुछ मिनट के लिए सोनिकेट करें।समाधान में आमतौर पर प्रत्येक एमएल में, 0.2 मिलीग्राम और 0.4 मिलीग्राम एनालाप्रिल डिकेटोपिपेराज़िन के बीच होता है।
मानक तैयारी - तनुएंट में यूएसपी एनालाप्रिल मालेएट आरएस की एक सटीक वजन वाली मात्रा को भंग करें, और मात्रात्मक रूप से पतला करें, और यदि आवश्यक हो, तो पतला के साथ लगभग 0.3 मिलीग्राम प्रति एमएल की ज्ञात एकाग्रता वाला समाधान प्राप्त करने के लिए।
सिस्टम उपयुक्तता समाधान - मानक तैयारी के 50 एमएल हिस्से में 1 एमएल एनालाप्रिल डिकेटोपीपेराज़िन समाधान जोड़ें, और मिश्रण करें।
परख की तैयारी- 100 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लगभग 30 मिलीग्राम एनालाप्रिल मैलेट, सटीक रूप से तौला जाता है, इसमें घुल जाता है और तनु के साथ मात्रा में पतला हो जाता है, और मिलाता है।
क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम (क्रोमैटोग्राफी <621> देखें) - लिक्विड क्रोमैटोग्राफ 215-एनएम डिटेक्टर और 4.1-मिमी × 15-सेमी कॉलम से लैस है जिसमें पैकिंग एल21 है।प्रवाह दर लगभग 1.5 एमएल प्रति मिनट है।स्तंभ का तापमान 70 पर बनाए रखा जाता है। क्रोमैटोग्राफ को निम्नानुसार प्रोग्राम किया जाता है।
समय(मिनट) समाधान A(%) समाधान B(%) क्षालन
0 95 5 संतुलन
0-20 95→40 5→60 रैखिक ढाल
20-25 40 60 ईश्वरवादी
25-26 40→95 60→5 रैखिक ढाल
26-30 95 5 ईश्वरवादी
सिस्टम उपयुक्तता समाधान क्रोमैटोग्राफ, और प्रक्रिया के लिए निर्देशित शिखर प्रतिक्रियाओं को रिकॉर्ड करें: एनालाप्रिल के लिए सापेक्ष अवधारण समय लगभग 1.0 और एनालाप्रिल डाइकेटोपिपेराज़िन के लिए 2.1 है;और एनालाप्रिल और एनालाप्रिल डाइकेटोपाइपेराज़िन के बीच रेज़ोल्यूशन, आर 3.5 से कम नहीं है।मानक तैयारी क्रोमैटोग्राफ, और प्रक्रिया के लिए निर्देशित शिखर प्रतिक्रियाओं को रिकॉर्ड करें: प्रतिकृति इंजेक्शन के लिए सापेक्ष मानक विचलन 1.0% से अधिक नहीं है।
प्रक्रिया- अलग से मानक तैयारी और परख तैयारी के बराबर मात्रा (लगभग 50 μL) को क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्ट करें, क्रोमैटोग्राम रिकॉर्ड करें, और प्रमुख चोटियों के लिए प्रतिक्रियाओं को मापें।सूत्र द्वारा लिए गए Enalapril Maleate के हिस्से में C20H28N2O5·C4H4O4 की मिलीग्राम में मात्रा की गणना करें:
100 सी (आरयू / आरएस)
जिसमें C, मानक तैयारी में USP Enalapril Maleate RS की mg प्रति mL में सांद्रता है;और आरयू और आरएस क्रमशः परख तैयारी और मानक तैयारी से प्राप्त शिखर प्रतिक्रियाएं हैं।