ग्लाइसीरेटिक एसिड (एनोक्सोलोन) कैस 471-53-4 परख 98.0 ~ 101.0% (पोटेंशियोमेट्री)

सामान्य सूचनाएं
(पीएच यूआर मोनोग्राफ 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
क्रिया और प्रयोग
सौम्य पेप्टिक अल्सर रोग का उपचार।
पीएच यूरो
परिभाषा
(20β)-3β-हाइड्रॉक्सी-11-ऑक्सो-ओलियन-12-एन-29-ओइक एसिड।
संतुष्ट
98.0 प्रतिशत से 101.0 प्रतिशत (शुष्क पदार्थ)।
पात्र
उपस्थिति
सफेद या लगभग सफेद क्रिस्टलीय पाउडर।
घुलनशीलता
पानी में व्यावहारिक रूप से अघुलनशील, इथेनॉल में घुलनशील, मेथिलीन क्लोराइड में विरल रूप से घुलनशील।
यह बहुरूपता (5.9) दर्शाता है।
पहचान
पहली पहचान ए.
दूसरी पहचान बी, सी।
ए अवरक्त अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री (2.2.24) द्वारा जांच करें।
तुलना एनोक्सोलोन सीआरएस।
यदि ठोस अवस्था में प्राप्त स्पेक्ट्रा अंतर दिखाते हैं, तो जांच के लिए पदार्थ के 0.2 ग्राम और संदर्भ पदार्थ के 0.2 ग्राम को अलग से इथेनॉल आर के 6 मिलीलीटर में उबालें।
1 घंटे के लिए भाटा कंडेनसर और 6 मिली पानी आर डालें। एक अवक्षेप बनता है।लगभग 10 ℃ तक ठंडा करें और वैक्यूम की सहायता से फ़िल्टर करें।अवक्षेप को 10 एमएल एल्कोहल आर से धोएं, 80 डिग्री सेल्सियस पर अवन में सुखाएं और नया स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करें।
बी पतली परत क्रोमैटोग्राफी (2.2.27)।
परीक्षण समाधान मिथाइलीन क्लोराइड आर में परीक्षण किए जाने वाले पदार्थ के 10 मिलीग्राम को भंग करें और उसी विलायक के साथ 10 मिलीलीटर तक पतला करें।
संदर्भ समाधान मेथिलीन क्लोराइड आर में 10 मिलीग्राम एनोक्सोलोन सीआरएस को घोलें और उसी विलायक के साथ 10 मिलीलीटर तक पतला करें।
प्लेट टीएलसी सिलिका जेल प्लेट आर.
मोबाइल चरण ग्लेशियल एसिटिक एसिड आर, एसीटोन आर, मेथिलीन क्लोराइड आर (5:10:90 वी/वी/वी)।
आवेदन 5 μl।
प्लेट के 2/3 से अधिक विकास।
5 मिनट के लिए हवा में सुखाएं.
डिटेक्शन स्प्रे के साथ एनिसल्डिहाइड सॉल्यूशन आर और 10 मिनट के लिए 100-105 डिग्री सेल्सियस पर गर्म करें।परिणाम परीक्षण समाधान के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख स्थान संदर्भ के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख स्थान की स्थिति, रंग और आकार के समान है
समाधान।
C. 10 मिली मेथिलीन क्लोराइड आर में 50 मिलीग्राम घोलें। इस घोल के 2 मिली में 1 मिली एसिटिक एनहाइड्राइड आर और 0.3 मिली सल्फ्यूरिक एसिड आर मिलाएं। एक गुलाबी रंग का उत्पादन होता है।
परीक्षण
घोल का दिखना
समाधान स्पष्ट (2.2.1) है और संदर्भ समाधान Y6 (2.2.2, विधि II) की तुलना में अधिक तीव्र रंगीन नहीं है।
इथेनॉल आर में 0.1 ग्राम घोलें और उसी विलायक के साथ 10 मिली तक पतला करें।
विशिष्ट ऑप्टिकल रोटेशन (2.2.7) + 145 से + 154 (सूखा पदार्थ)।
डाइऑक्सन आर में 0.50 ग्राम घोलें और उसी विलायक के साथ 50.0 मिली तक पतला करें।
संबंधित वस्तुएं
तरल क्रोमैटोग्राफी (2.2.29)।
टेस्ट सॉल्यूशन मोबाइल फेज में जांच किए जाने वाले पदार्थ के 0.10 ग्राम को घोलें और मोबाइल फेज के साथ 100.0 मिली तक पतला करें।
संदर्भ समाधान (ए) मोबाइल चरण के साथ 100.0 मिलीलीटर परीक्षण समाधान के 2.0 मिलीलीटर को पतला करें।
संदर्भ समाधान (बी) मोबाइल चरण के साथ 5.0 मिलीलीटर संदर्भ समाधान (ए) से 100.0 मिलीलीटर पतला करें।
संदर्भ समाधान (सी) टेट्राहाइड्रोफ्यूरान आर में 18α-ग्लाइसीरैथिनिक एसिड आर के 0.1 ग्राम को भंग करें और उसी विलायक के साथ 100.0 मिलीलीटर तक पतला करें।समाधान के 2.0 मिलीलीटर में, परीक्षण समाधान के 2.0 मिलीलीटर जोड़ें और मोबाइल चरण के साथ 100.0 मिलीलीटर तक पतला करें।
कॉलम:
-साइज: एल = 0.25 मीटर, Ø = 4.6 मिमी,
-स्थिर चरण: क्रोमैटोग्राफी आर (5 माइक्रोन) के लिए ऑक्टाडेसीसिलिल सिलिका जेल,
-तापमान: 30℃।
चल चरण टेट्राहाइड्रोफ्यूरान आर की 430 मात्रा और सोडियम एसीटेट आर के 1.36 ग्राम/ली घोल की 570 मात्रा को ग्लेशियल एसिटिक एसिड आर के साथ पीएच 4.8 में समायोजित करें।
प्रवाह दर 0.8 मिली / मिनट।
250 एनएम पर डिटेक्शन स्पेक्ट्रोफोटोमीटर।
इंजेक्शन 20 μl लूप इंजेक्टर;परीक्षण समाधान और संदर्भ समाधान इंजेक्ट करें।
एनोक्सोलोन के अवधारण समय का 4 गुना समय चलाएं।
प्रणाली उपयुक्तता:
-रिज़ॉल्यूशन: संदर्भ समाधान (सी) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में एनोक्सोलोन और 18α-ग्लाइसीरैथिनिक एसिड के कारण चोटियों के बीच न्यूनतम 2.0।
सीमाएं:
-किसी भी अशुद्धता: संदर्भ समाधान (बी) (0.7 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख चोटी के क्षेत्र के 7 गुना से अधिक नहीं,
-कुल: संदर्भ समाधान (ए) (2.0 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख शिखर के क्षेत्र से अधिक नहीं,
-अवहेलना सीमा: संदर्भ समाधान (बी) (0.05 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख शिखर के क्षेत्र का 0.5 गुना।
भारी धातु (2.4.8) अधिकतम 20 पीपीएम।
1.0 ग्राम सीमा परीक्षण एफ का अनुपालन करता है। 2 मिलीलीटर लीड मानक समाधान (10 पीपीएम पीबी) आर का उपयोग करके मानक तैयार करें।
सुखाने पर नुकसान (2.2.32) अधिकतम 0.5 प्रतिशत, 4 घंटे के लिए 105 ℃ पर एक ओवन में सुखाने से 1.000 ग्राम पर निर्धारित।
सल्फेट राख (2.4.14) अधिकतम 0.2 प्रतिशत, 1.0 ग्राम पर निर्धारित।
परख
डाइमिथाइलफोर्माइड आर के 40 मिली में 0.330 ग्राम घोलें।एक खाली अनुमापन करें।0.1 एम टेट्राब्यूटाइलमोनियम हाइड्रॉक्साइड का 1 मिली C30H46O4 के 47.07 मिलीग्राम के बराबर है
क्राउन कॉपीराइट 2006 330 46 4
भंडारण
प्रकाश से सुरक्षित।
अशुद्धियों
A. (20β)-3β-हाइड्रॉक्सी-11-ऑक्सो-18α-ओलियन-12-एन-29-ओइक एसिड,
बी। (4β,20β)-3β,23-डायहाइड्रॉक्सी-11-ऑक्सो-ओलियन-12-एन-29-ओइक एसिड।
पीएच यूरो