इट्राकोनाजोल कैस 84625-61-6 परख 98.5 ~ 101.5%

इट्राकोनाजोल में 98.5 प्रतिशत से कम और C35H38Cl2N8O4 का 101.5 प्रतिशत से अधिक नहीं होता है, जिसकी गणना सूखे आधार पर की जाती है।
पैकेजिंग और भंडारण - तंग, प्रकाश प्रतिरोधी कंटेनरों में संरक्षित करें और कमरे के तापमान पर स्टोर करें।
यूएसपी संदर्भ मानक <11>-
यूएसपी इट्राकोनाजोल आरएस
यूएसपी माइक्रोनाज़ोल आरएस
पहचान-
ए: इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>।
कोणीय घुमाव <781A>: -0.10° और +0.10° के बीच, 20° पर मापा गया
परीक्षण समाधान: मेथिलीन क्लोराइड में 100 मिलीग्राम प्रति एमएल
पिघलने की सीमा <741>: 166 डिग्री और 170 डिग्री के बीच
सुखाने पर नुकसान <731>- 4 घंटे के लिए 105 डिग्री पर लगभग 1 ग्राम सुखाएं: यह अपने वजन का 0.5% से अधिक नहीं खोता है।
प्रज्वलन <281> पर अवशेष: 0.1% से अधिक नहीं, 1.0 ग्राम पर निर्धारित।
संबंधित यौगिक-
समाधान ए: 0.08 एम टेट्राब्यूटाइलमोनियम हाइड्रोजन सल्फेट।
समाधान बी: ​​एसीटोनिट्रिल
मंदक-मेथनॉल और टेट्राहाइड्रोफ्यूरान (1:1) का मिश्रण तैयार करें।
मानक समाधान- यूएसपी इट्राकोनाजोल आरएस की सटीक तौली गई मात्रा को डाइलुएंट में घोलें, यदि आवश्यक हो तो चरणबद्ध तरीके से लगभग 0.05 मिलीग्राम प्रति एमएल की ज्ञात सांद्रता वाला समाधान प्राप्त करने के लिए।
रेजोल्यूशन सॉल्यूशन- यूएसपी इट्राकोनाजोल आरएस और यूएसपी माइक्रोनाजोल की उपयुक्त मात्रा को आरएस में डाइल्यूएंट में घोलें ताकि एक घोल प्राप्त किया जा सके जिसमें प्रति एमएल लगभग 0.05 मिलीग्राम की ज्ञात सांद्रता हो।
परीक्षण समाधान - लगभग 10 मिलीग्राम प्रति एमएल की ज्ञात एकाग्रता के साथ एक समाधान प्राप्त करने के लिए तनु में इट्राकोनाजोल की सही वजन वाली मात्रा को भंग करें।
क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम (क्रोमैटोग्राफी देखें <621>) - लिक्विड क्रोमैटोग्राफ 225-एनएम डिटेक्टर और 4.6-मिमी × 10-सेमी कॉलम से लैस है जिसमें 3-माइक्रोन पैकिंग एल1 है।प्रवाह दर लगभग 1.5 एमएल प्रति मिनट है।स्तंभ का तापमान 30 ° पर बनाए रखा जाता है।क्रोमैटोग्राफ निम्नानुसार क्रमादेशित है
समय समाधान ए समाधान बी
(मिनट) (%) (%) रेफरेंस
0–20 80→50 20→50 रैखिक प्रवणता
20–25 50 50 ईश्वरीय
25–30 80 20 संतुलन
[नोट- 1.5 एमएल प्रति मिनट की प्रवाह दर पर एसीटोनिट्राइल के साथ कम से कम 30 मिनट के लिए कॉलम को संतुलित करें और फिर कम से कम 5 मिनट के लिए प्रारंभिक एल्यूएंट संरचना पर संतुलित करें।]
क्रोमैटोग्राफ रिज़ॉल्यूशन समाधान, और प्रक्रिया के लिए निर्देशित शिखर प्रतिक्रियाओं को रिकॉर्ड करें: रिज़ॉल्यूशन, आर, माइक्रोनाज़ोल और इट्राकोनाज़ोल के बीच 2.0 से कम नहीं है।
प्रक्रिया-अलग से समान मात्रा (लगभग 10 µL) के मंदक, मानक समाधान और परीक्षण समाधान को क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्ट करें और क्रोमैटोग्राम रिकॉर्ड करें।सूत्र द्वारा लिए गए इट्राकोनाजोल के हिस्से में प्रत्येक अशुद्धता के प्रतिशत की गणना करें:
100 (सीएस / सीयू) (आरयू / आरएस)
जिसमें सीएस मानक समाधान में इट्राकोनाजोल की मिलीग्राम प्रति एमएल में एकाग्रता है;सीयू परीक्षण समाधान में इट्राकोनाजोल की मिलीग्राम प्रति एमएल में सांद्रता है;आरयू परीक्षण समाधान में प्रत्येक अशुद्धता के लिए शिखर क्षेत्र है;और आरएस मानक समाधान में इट्राकोनाजोल के लिए चरम क्षेत्र है: किसी भी निर्दिष्ट अशुद्धता का 0.5% से अधिक नहीं, जैसा कि तालिका 1 में दिखाया गया है, पाया जाता है;और कुल अशुद्धियों का 1.25% से अधिक नहीं पाया जाता है।Diluent में देखी गई किसी भी चोटी और 0.05% से कम किसी भी चोटी की उपेक्षा करें।
तालिका नंबर एक
सामान्य नाम सीमा (%)
4-मेथॉक्सी व्युत्पन्न1 0.5
4-ट्रायज़ोलिल आइसोमर 2 0.5
प्रोपाइल एनालॉग3 0.5
इसोप्रोपाइल एनालॉग 4 0.5
एपिमर 5 0.5
एन-ब्यूटाइल आइसोमर 6 0.5
डिडियोक्सोलैनिल एनालॉग 7 0.5
1 2-सेक-ब्यूटाइल-4-{4-[4-(4-मेथॉक्सीफिनाइल)पिपेराज़िन-1-वाईएल]फिनाइल}-2एच-1,2,4-ट्रायज़ोल-3(4एच)-एक।
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl) मिथाइल]-2-(2,4-डाइक्लोरोफिनाइल) -1,3-डाइऑक्सोलन-4-वाईएल}मेथॉक्सी)फिनाइल]पिपेराज़िन-1-वाईएल}फिनाइल)-2-सेक-ब्यूटाइल-2एच-1,2,4-ट्रायज़ोल-3(4एच)-एक।
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl) मिथाइल]-2-(2,4-डाइक्लोरोफिनाइल) -1,3-डाइऑक्सोलन-4-वाईएल}मेथॉक्सी)फिनाइल]पिपराज़िन-1-वाईएल}फिनाइल)-2-प्रोपाइल-2एच-1,2,4-ट्रायज़ोल-3(4एच)-एक।
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl) मिथाइल]-2-(2,4-डाइक्लोरोफिनाइल) -1,3-डाइऑक्सोलन-4-वाईएल}मेथॉक्सी)फिनाइल]पिपराज़िन-1-वाईएल}फिनाइल)-2-आइसोप्रोपाइल-2एच-1,2,4-ट्रायज़ोल-3(4एच)-एक।
5 4-(4-{4-[4-({(2 चेलेटिंग एजेंट। आरएस, 4आरएस)-2-2-[(1एच-1,2,4-ट्रायज़ोल-1-वाईएल) मिथाइल]-2-(2, 4-डाइक्लोरोफेनिल) -1,3-डाइऑक्सोलन-4-वाईएल} मेथॉक्सी) फेनिल] पाइपराज़िन-1-वाईएल} फेनिल) -2-सेक-ब्यूटिल-2 एच-1,2,4-ट्रायज़ोल-3 (4 एच) -एक .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl) मिथाइल]-2-(2,4-डाइक्लोरोफिनाइल) -1,3-डाइऑक्सोलन-4-वाईएल}मेथॉक्सी)फिनाइल]पिपराज़िन-1-वाईएल}फिनाइल)-2-ब्यूटाइल-2एच-1,2,4-ट्रायज़ोल-3(4एच)-एक।
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl) मिथाइल]-2-(2,4-डाइक्लोरोफिनाइल) -1,3-डाइऑक्सोलन-4-वाईएल}मेथॉक्सी)फिनाइल]पिपराज़िन-1-वाईएल}फिनाइल)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ट्रायज़ोल-1- yl)मिथाइल]-2-(2,4-डाइक्लोरोफेनिल)-1,3-डाइऑक्सो-लैन-4-वाईएल}मिथाइल)-2H-1,2,4-ट्रायज़ोल-3(4H)-एक।
परख-
डिल्यूएंट-मिथाइल एथिल कीटोन और ग्लेशियल एसिटिक एसिड (7:1) का मिश्रण तैयार करें।
प्रक्रिया- 70 मिली डाइल्युएंट में लगभग 0.3 ग्राम इट्राकोनाजोल, ठीक-ठीक तौलकर, घोलें।0.1 एम प्रति क्लोरिक एसिड के साथ टाइट्रेट करें, दूसरे विभक्ति बिंदु पर पोटेंशियोमेट्रिक रूप से समापन बिंदु का निर्धारण करें।0.1 एम प्रति क्लोरिक एसिड का एक एमएल 35.3 मिलीग्राम सी 35H38Cl2N8O4 के बराबर है।