एल-ग्लूटामाइन कैस 56-85-9 (एच-ग्लन-ओएच) परख 99.0 ~ 101.0% फैक्टरी उच्च गुणवत्ता

जापानी फार्माकोपियामानक संदर्भ
एल-ग्लूटामाइन [56-85-9]
एल-ग्लूटामाइन, सूखने पर, इसमें 99.0% से कम और एल-ग्लूटामाइन (C5H10N2O3) का 101.0% से अधिक नहीं होता है।
विवरण एल-ग्लूटामाइन सफेद, क्रिस्टल या क्रिस्टलीय पाउडर के रूप में होता है।इसका हल्का विशिष्ट स्वाद है
यह फॉर्मिक एसिड में स्वतंत्र रूप से घुलनशील, पानी में घुलनशील और इथेनॉल में व्यावहारिक रूप से अघुलनशील है (99.5)
पहचान इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री <2.25> के तहत पोटेशियम ब्रोमाइड डिस्क विधि में निर्देशित एल-ग्लूटामाइन के इन्फ्रारेड अवशोषण स्पेक्ट्रम का निर्धारण करें, और संदर्भ स्पेक्ट्रम के साथ स्पेक्ट्रम की तुलना करें: दोनों स्पेक्ट्रा समान तरंग संख्याओं पर अवशोषण की समान तीव्रता प्रदर्शित करते हैं।
ऑप्टिकल रोटेशन <2.49> [a]20D:+6.3° से +7.3° सटीक रूप से लगभग 2 ग्राम L-ग्लूटामाइन का वजन करें, पहले सुखाया गया, 45mL पानी डालें, घुलने के लिए 40°C तक गर्म करें, और ठंडा करने के बाद, बनाने के लिए पानी डालें ठीक 50 एमएल।60 मिनट के भीतर 100 मिमी सेल में इस समाधान के ऑप्टिकल रोटेशन का निर्धारण करें।
पीएच <2.54> 50 एमएल पानी में 1.0 ग्राम एल-ग्लूटामाइन को घोलकर तैयार किए गए घोल का पीएच 4.5 और 6.0 के बीच होता है।
पवित्रता
(1) घोल की स्पष्टता और रंग - 20 एमएल पानी में 0.5 ग्राम एल-ग्लूटामाइन घोलकर प्राप्त किया गया घोल साफ और रंगहीन होता है।
(2) क्लोराइड <1.03> - एल-ग्लूटामाइन के 0.5 ग्राम के साथ परीक्षण करें।0.01 मोल/एल हाइड्रोक्लोरिक एसिड वी.एस. (0.021% से अधिक नहीं) के 0.30 एमएल के साथ नियंत्रण समाधान तैयार करें।
(3) सल्फेट <1.14>—0.6 ग्राम एल-ग्लूटामाइन के साथ परीक्षण करें।0.005 मोल/एल सल्फ्यूरिक एसिड वी.एस. (0.028z से अधिक नहीं) के 0.35 एमएल के साथ नियंत्रण समाधान तैयार करें ।
(4) अमोनियम <1.02>—कम दबाव में आसवन का उपयोग करते हुए, एल-ग्लूटामाइन के 0.10 ग्राम के साथ परीक्षण करें।मानक अमोनियम समाधान के 10.0 मिलीलीटर के साथ नियंत्रण समाधान तैयार करें ।पानी के स्नान का तापमान 45 ℃ (0.1% से अधिक नहीं) है
(5) भारी धातु <1.07>—पद्धति 1 के अनुसार 1.0 ग्राम एल-ग्लूटामाइन के साथ आगे बढ़ें, और परीक्षण करें।मानक लीड समाधान (10 पीपीएम से अधिक नहीं) के 1.0 एमएल के साथ नियंत्रण समाधान तैयार करें।
(6) आयरन <1.10> - विधि 1 के अनुसार एल-ग्लूटामाइन के 1.0 ग्राम के साथ परीक्षण समाधान तैयार करें, और विधि ए के अनुसार परीक्षण करें। मानक आयरन समाधान के 1.0 एमएल के साथ नियंत्रण समाधान तैयार करें (10 से अधिक नहीं) पीपीएम)
(7) संबंधित पदार्थ- 10 एमएल पानी में 0.10 ग्राम एल-ग्लूटामाइन को घोलें, और इस घोल को नमूना घोल के रूप में उपयोग करें।नमूना समाधान के पिपेट 1 एमएल, ठीक 10 एमएल बनाने के लिए पानी जोड़ें।इस विलयन का 1 एमएल पिपेट करें, ठीक 50 एमएल बनाने के लिए पानी मिलाएं, और इस घोल को मानक घोल के रूप में उपयोग करें।थिन-लेयर क्रोमैटोग्राफी <2.03> के तहत निर्देशित इन समाधानों के साथ परीक्षण करें।पतली परत क्रोमैटोग्राफी के लिए सिलिकागेल की एक प्लेट पर नमूना समाधान और मानक समाधान में से प्रत्येक को 5mL स्पॉट करें।फिर 1-ब्यूटेनॉल, पानी और एसिटिक एसिड (100) (3: 1: 1) के मिश्रण से लगभग 10 सेमी की दूरी पर विकसित करें, और प्लेट को 80 ℃ पर 30 मिनट के लिए सुखाएं।प्लेट पर मेथनॉल और एसिटिक एसिड (100) (97:3) (100 में 1) के मिश्रण में समान रूप से निनहाइड्रिन के घोल का छिड़काव करें, और 10 मिनट के लिए 80 ℃ पर गर्म करें: मुख्य स्थान के अलावा अन्य स्थान प्राप्त करें नमूना समाधान मानक समाधान के साथ प्राप्त स्पॉट से अधिक तीव्र नहीं है।
सुखाने पर नुकसान <2.41> 0.3% से अधिक नहीं (1 ग्राम, 105 ℃, 3 घंटे)
इग्निशन पर अवशेष <2.44> 0.10% (1 ग्राम) से अधिक नहीं।
एल-ग्लूटामाइन के लगभग 0.15 ग्राम का सटीक वजन, पहले से सुखाया हुआ, 3 एमएल फॉर्मिक एसिड में घोलें, 50 एमएल एसिटिक एसिड (100) मिलाएं, और 0.1 मोल/एल पर्क्लोरिक एसिड वीएस (पोटेंशियोमेट्रिक टाइट्रेशन) के साथ <2.50> अनुमापित करें।इसी तरह से एक कोरा निर्धारण करें और आवश्यक सुधार करें।
C5H10N2O3 का 0.1 mol/L पर्क्लोरिक एसिड VS=14.61 मिलीग्राम का प्रत्येक एमएल
कंटेनर और भंडारण कंटेनर-तंग कंटेनर।

USP रेफरेंस स्टैंडर्ड <11>-USP ग्लूटामाइन RS.
पहचान, इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>।
विशिष्ट रोटेशन <781S>: +6.3° और +7.3° के बीच, 20℃ पर निर्धारित
टेस्ट सॉल्यूशन- एक उपयुक्त फ्लास्क में, लगभग 40 ℃ पानी में लगभग 40mg प्रति मिली का घोल तैयार करें।उपयोग करने से पहले मात्रा में पानी के साथ ठंडा और पतला करें।
सुखाने पर नुकसान <731>-इसे 3 घंटे के लिए 105 ℃ पर सुखाएं;यह अपने वजन का 0.20% से अधिक नहीं खोता है।
इग्निशन पर अवशेष <281>0.30% से अधिक नहीं
क्लोराइड <221>-एक 0.7-जी भाग 0.020 एन हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 0.50 मिलीलीटर से अधिक क्लोराइड नहीं दिखाता है: 0.05% से अधिक नहीं पाया जाता है।
सल्फेट <221>-एक 0.8-जी भाग 0.020 एन सल्फ्यूरिक एसिड के 0.25 मिलीलीटर से अधिक सल्फेट नहीं दिखाता है: 0.03% से अधिक नहीं पाया जाता है।
क्रोमैटोग्राफिक शुद्धता
अवशोषक: क्रोमैटोग्राफिक सिलिका जेल मिश्रण की 0.25-मिमी परत।
परीक्षण समाधान: पानी में 10mg प्रति मिली
मानक समाधान - लगभग 0.05mg प्रति मिली की ज्ञात सांद्रता वाले पानी में USP ग्लूटामाइन RS का घोल तैयार करें।
एप्लीकेशन वॉल्यूम: 5μL
विकासशील सॉल्वेंट सिस्टम: ब्यूटाइल अल्कोहल, पानी और ग्लेशियल एसिटिक एसिड (3:1:1) का मिश्रण।
अभिकर्मक का छिड़काव करें - ब्यूटाइल अल्कोहल और 2 एन एसिटिक एसिड (95:5) के 100 मिली मिश्रण में 0.2 ग्राम निनहाइड्रिन घोलें
प्रक्रिया-क्रोमैटोग्राफी <621> के तहत थिन-लेयर क्रोमैटोग्राफी के निर्देशानुसार आगे बढ़ें, फिर प्लेट को 80°C पर 30 मिनट के लिए सुखाएं।प्लेट को स्प्रे अभिकर्मक के साथ स्प्रे करें, 10 मिनट के लिए 80 ℃ पर गर्म करें, और सफेद रोशनी के तहत जांच करें: परीक्षण समाधान से प्राप्त क्रोमैटोग्राम में कोई द्वितीयक स्थान स्टैंडराड समाधान से प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख स्थान से बड़ा या अधिक तीव्र नहीं है। (0.5%)
कार्बनिक वाष्पशील अशुद्धियाँ, विधि I <467>: आवश्यकताओं को पूरा करें।
अस्सी- एक 125 मिली फ्लास्क में लगभग 150 मिलीग्राम ग्लूटामाइन का सटीक भार डालें, 3 मिली फॉर्मिक एसिड और 50 मिली ग्लेशियल एसिटिक एसिड में घोलें, और 0.1 एन पर्क्लोरिक एसिड वी.एस.एक रिक्त निर्धारण करें, और कोई भी आवश्यक सुधार करें (अनुमापनमिति <541> देखें)।0.1 एन पर्क्लोरिक एसिड का प्रत्येक एमएल 14.615 मिलीग्राम C5H10N2O3 के बराबर है