पैलेडियम उत्प्रेरकों में पैलेडियम सामग्री के विश्लेषण की विधि

1. सार
पाइरोमेटालर्जी द्वारा पैलेडियम उत्प्रेरकों का संवर्धन, फिर पैलेडियम को मिश्रण एसिड में भंग कर दिया जाता है, तरल का विश्लेषण एएएस द्वारा किया जाता है।
2. अभिकर्मक
2.1 हाइड्रोक्लोरिक एसिड (ρ1.19g/मिलीलीटर)
2.2 नाइट्रिक एसिड (ρ1.42g/एमएल)
2.3 मिश्रण एसिड (हाइड्रोक्लोरिक एसिड और नाइट्रिक एसिड मिश्रित, मात्रा 3:1 के रूप में)
2.4 पर्क्लोरिक अम्ल (AR)
2.5 सोडियम क्लोराइड घोल (50 ग्राम/ली)
2.6 पैलेडियम का मानक समाधान:
वजन 0.1g पैलेडियम (0.0001g तक का अर्क), जो कम गर्मी से 40mL मिश्रण एसिड में पूरी तरह से घुल जाता है।पूर्व के घोल में 5mL सोडियम क्लोराइड घोल डालें, इसे लगभग सूखने तक वाष्पित करें, फिर 3mL हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालें, इसे लगभग सूखने तक वाष्पित करें, दो चरणों को तीन बार दोहराएं।10mL हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ें, क्षमता की बोतल में स्विच करें, स्केल करने के लिए पतला करें, इसे समान रूप से मिलाएं, घोल में पैलेडियम की सामग्री 1.0mg / mL है।
3. उपकरण
3.1 एएएस, लौ, गैस प्रकार: एसिटिलीन-वायु।पैरामीटर कुकबुक के रिकॉर्ड के अनुसार सेट किए गए हैं।
3.2 सामान्य प्रयोगशाला उपकरण।
4. नमूना निपटान
100mL बीकर में पाइरोमेटलर्जी द्वारा निपटाए गए नमूने का 0.15g (बिल्कुल 0.0001g) रखें, दो समानांतर नमूने बनाएं।15mL मिश्रण एसिड जोड़ें, इस बीच 5mL पर्क्लोरिक एसिड जोड़ें, इसे गर्मी से अलग करें, इसे लगभग सूखने तक वाष्पित करें, 5mL सोडियम क्लोराइड घोल डालें, फिर 3mL हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालें, इसे लगभग सूखने तक वाष्पित करें, दो चरणों को तीन बार दोहराएं।10mL हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ें, क्षमता की बोतल में स्विच करें, स्केल करने के लिए पतला करें, इसे समान रूप से मिलाएं, नमूना समाधान में पैलेडियम की सामग्री लगभग 1.5mg/mL है, नमूना समाधान के 10mL को 100mL क्षमता की बोतल में स्विच करें, 3mL हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं, पतला करें स्केल करने के लिए, नमूना समाधान में पैलेडियम की सामग्री लगभग 0.15mg/mL है।
5. सामग्री का निर्धारण
5.1 AAS में रचित मानक समाधान लागू करें और मानक वक्र (मानक समाधान 2,4,6,8,10ppm) बनाएं, नमूने की अवशोषकता का निर्धारण करें, फिर मानक वक्र के अनुसार नमूने की एकाग्रता की गणना करें।