पैक्लिटैक्सेल (टैक्सोल) कैस 33069-62-4 परख (एचपीएलसी) 97.0 ~ 102.0%

पैक्लिटैक्सेल
C47H51NO14 853.91
बेंजीनप्रोपेनोइक एसिड, - (बेंज़ोलेमिनो) - हाइड्रॉक्सी-, 6,12 बी-बीआईएस (एसिटाइलॉक्सी) -12- (बेंज़ोयलॉक्सी) -2 ए, 3,4,4 ए, 5,6, 9, 10, 11, 12, 12 ए, 12 बी -डोडेकाहाइड्रो-4,11-डायहाइड्रॉक्सी-4ए, 8,13,13-टेट्रामेथाइल-5-ऑक्सो-7,11-मेथेनो-1एच-साइक्लोडेका [3,4] बेंज़ [1,2-बी] ऑक्सेट-9-वाईएल एस्टर, [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-.
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-डोडेकाहाइड्रो-4,6, 9,11,12,12b-hexahydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-7,11-methano-5H-cyclodeca[3,4]-benz[1,2-b]oxet-5-one 6, 12b-डायसेटेट, 12-बेंजोएट, 9-एस्टर के साथ (2R,3S)-N-बेंजॉयल-3-फेनिलिसोसेरिन [33069-62-4]।
पैक्लिटैक्सेल में 97.0 प्रतिशत से कम नहीं और C47H51NO14 का 102.0 प्रतिशत से अधिक नहीं होता है, जिसकी गणना निर्जल, विलायक-मुक्त आधार पर की जाती है।
[चेतावनी-पैक्लिटैक्सेल साइटोटोक्सिक है।पैक्लिटैक्सेल के कणों को अंदर लेने और त्वचा को इसके संपर्क में आने से रोकने के लिए बहुत सावधानी बरतनी चाहिए।]
पैकेजिंग और भंडारण - तंग, प्रकाश प्रतिरोधी कंटेनरों में संरक्षित करें और नियंत्रित कमरे के तापमान पर स्टोर करें।
लेबलिंग-लेबलिंग सामग्री का उत्पादन करने के लिए उपयोग की जाने वाली प्रक्रिया के प्रकार और संबंधित यौगिक परीक्षण को इंगित करता है जिसके साथ सामग्री अनुपालन करती है।
यूएसपी संदर्भ मानक <11>-
यूएसपी एंडोटॉक्सिन आरएस
यूएसपी पैक्लिटैक्सेल आरएस संरचना देखने के लिए क्लिक करें
यूएसपी पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक ए आरएस
सेफलोमैनिन।
यूएसपी पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक बी आरएस
10-डीसेटाइल-7-एपिपैक्लिटैक्सेल।
यूएसपी पैक्लिटैक्सेल अशुद्धता मिश्रण आरएस
पैक्लिटैक्सेल और निम्नलिखित संबंधित यौगिकों का मिश्रण: प्रोपाइल एनालॉग, सेफेलोमेनिन, सेक-ब्यूटाइल एनालॉग, एन-ब्यूटाइल एनालॉग, बेंजाइल एनालॉग, बैकाटिन VI, पेंटाइल एनालॉग और 7-एपिपैक्लिटैक्सेल।
पहचान-
ए: इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>।
बी: परख की तैयारी के क्रोमैटोग्राम में प्रमुख शिखर का अवधारण समय मानक तैयारी के क्रोमैटोग्राम से मेल खाता है, जैसा कि परख में प्राप्त होता है।
विशिष्ट रोटेशन 781 एस: 49.0 और 55.0 के बीच 20 पर, निर्जल, विलायक मुक्त आधार पर गणना की गई।
परीक्षण समाधान: मेथनॉल में 10 मिलीग्राम प्रति एमएल।
माइक्रोबियल गणना परीक्षण <61> और निर्दिष्ट सूक्ष्मजीवों के लिए परीक्षण <62>-कुल एरोबिक माइक्रोबियल गिनती 100 सीएफयू प्रति ग्राम से अधिक नहीं है।यह स्टैफिलोकोकस ऑरियस, स्यूडोमोनास एरुगिनोसा, साल्मोनेला प्रजाति और एस्चेरिचिया कोलाई की अनुपस्थिति के लिए परीक्षणों की आवश्यकताओं को पूरा करता है।
बैक्टीरियल एंडोटॉक्सिन 85- इसमें पैक्लिटैक्सेल के प्रति मिलीग्राम 0.4 यूएसपी एंडोटॉक्सिन यूनिट से अधिक नहीं होता है।
पानी, विधि I <921>: 4.0% से अधिक नहीं।
प्रज्वलन <281> पर अवशेष: 0.2% से अधिक नहीं।
भारी धातुएं, विधि II <231>: 0.002%।
संबंधित यौगिक-
परीक्षण 1 (प्राकृतिक स्रोतों से पृथक के रूप में लेबल की गई सामग्री के लिए) - यदि सामग्री इस परीक्षण का अनुपालन करती है, तो लेबलिंग इंगित करता है कि यह यूएसपी संबंधित यौगिक परीक्षण 1 से मिलता है।
मंदक-परख में निर्देशित के रूप में तैयार करें।
समाधान A-फ़िल्टर्ड और degassed acetonitrile तैयार करें।
समाधान बी-फ़िल्टर्ड और degassed पानी तैयार करें।
मोबाइल चरण-क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम के लिए निर्देशित समाधान ए और समाधान बी के चर मिश्रण का उपयोग करें।यदि आवश्यक हो तो समायोजन करें (क्रोमैटोग्राफी 621 के अंतर्गत सिस्टम उपयुक्तता देखें)।
सिस्टम उपयुक्तता समाधान- USP पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक A RS और USP पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक B RS की सही-सही तौली गई मात्रा को मेथनॉल में घोलें ताकि प्रत्येक एमएल के लगभग 10 माइक्रोग्राम की ज्ञात सांद्रता वाला घोल प्राप्त किया जा सके।इस समाधान के 5.0 एमएल को 50 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, पतला के साथ मात्रा में पतला करें, और मिश्रण करें।
मानक समाधान- सोनिकेशन की सहायता से, तनुएंट में यूएसपी पैक्लिटैक्सेल आरएस की एक सटीक वजन वाली मात्रा को भंग करें, और मात्रात्मक रूप से पतला करें, और यदि आवश्यक हो तो धीरे-धीरे पतला करें, लगभग 5 माइक्रोग्राम प्रति एमएल की ज्ञात एकाग्रता वाले समाधान को प्राप्त करने के लिए।
परीक्षण समाधान - परख की तैयारी का प्रयोग करें।
क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम (क्रोमैटोग्राफी <621> देखें) - लिक्विड क्रोमैटोग्राफ 227-एनएम डिटेक्टर और 4.6-मिमी × 25-सेमी कॉलम से लैस है जिसमें 5-माइक्रोन पैकिंग एल43 है।प्रवाह दर लगभग 2.6 एमएल प्रति मिनट है।स्तंभ का तापमान 30 पर बनाए रखा जाता है। क्रोमैटोग्राफ को निम्नानुसार प्रोग्राम किया जाता है।
समय (मिनट) समाधान A (%) समाधान B (%) क्षालन
0–35 35 65 ईसोक्रेटिक
35–60 35®80 65®20 लीनियर ग्रेडिएंट
60–70 80®35 20®65 रैखिक ढाल
70-80 35 65 आइसोक्रेटिक क्रोमैटोग्राफ सिस्टम उपयुक्तता समाधान, और प्रक्रिया के लिए निर्देशित शिखर प्रतिक्रियाओं को रिकॉर्ड करें: पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक ए के लिए सापेक्ष अवधारण समय लगभग 0.78 है और पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक बी के लिए 0.86 (पैक्लिटैक्सेल से प्राप्त अवधारण समय के सापेक्ष) परीक्षण समाधान);और पैक्लिटैक्सेल संबंधित कंपाउंड ए और पैक्लिटैक्सेल संबंधित कंपाउंड बी के बीच रिज़ॉल्यूशन, आर 1.0 से कम नहीं है।मानक समाधान क्रोमैटोग्राफ, और प्रक्रिया के लिए निर्देशित के रूप में शिखर प्रतिक्रियाओं को रिकॉर्ड करें: प्रतिकृति इंजेक्शन के लिए सापेक्ष मानक विचलन 2.0% से अधिक नहीं है।
प्रक्रिया-क्रोमैटोग्राफ में परीक्षण समाधान की मात्रा (लगभग 15 µL) इंजेक्ट करें, क्रोमैटोग्राम रिकॉर्ड करें, और प्रमुख चोटियों के लिए क्षेत्रों को मापें।सूत्र द्वारा लिए गए पैक्लिटैक्सेल के हिस्से में प्रत्येक अशुद्धता के प्रतिशत की गणना करें:
100(शुक्र / आरयू)
जिसमें एफ प्रत्येक अशुद्धता चोटी के लिए सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक है (मानों के लिए तालिका 1 देखें);री प्रत्येक व्यक्ति की अशुद्धता के लिए चरम क्षेत्र है;और आरयू पैक्लिटैक्सेल के लिए शिखर क्षेत्र है।
तालिका नंबर एक
सापेक्ष प्रतिधारण समय सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक (एफ) नाम सीमा (%)
0.24 1.29 बैकाटिन III 0.2
0.53 1.00 10-डीसेटाइलपैक्लिटैक्सेल 0.5
0.57 1.00 7-जायलोसिलपैक्लिटैक्सेल 0.2
0.78 1.26 सेफालोमैनिन (पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक ए) a11
0.78 1.26 2'', 3''-डायहाइड्रोसेफेलोमनीन ए21
0.86 1.00 10-डीसेटाइल-7-एपिपैक्लिटैक्सेल (पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक बी) 0.5
1.10 1.00 बेंजाइल एनालॉग3 बी12
1.10 1.00 3'', 4''-डीहाइड्रोपाक्लिटैक्सेल C b22
1.40 1.00 7-एपिसेफालोमेनिन 0.3
1.85 1.00 7-एपिपैक्लिटैक्सेल 0.5
1 इन चोटियों के लिए रिज़ॉल्यूशन अधूरा हो सकता है, जो मौजूद सापेक्ष मात्रा पर निर्भर करता है;a1 और a2 का योग 0.5% से अधिक नहीं है।
2 इन चोटियों के लिए रिज़ॉल्यूशन अधूरा हो सकता है, जो मौजूद सापेक्ष मात्रा पर निर्भर करता है;b1 और b2 का योग 0.5% से अधिक नहीं है।
3 निम्नलिखित रासायनिक नाम संबंधित यौगिक, बेंजाइल एनालॉग को सौंपा गया है: बैकाटिन III 13-एस्टर (2R,3S)-2-हाइड्रॉक्सी-3-फिनाइल-3-(2-फेनिलसेटाइलैमिनो) प्रोपेनोइक एसिड के साथ।
तालिका 1 में पैक्लिटैक्सेल संबंधित अशुद्धियों की सीमा से अधिक नहीं होने के अलावा, किसी भी अन्य एकल अशुद्धता का 0.1% से अधिक नहीं पाया जाता है;और कुल अशुद्धियों का 2.0% से अधिक नहीं पाया जाता है।
टेस्ट 2 (सेमीसिंथेटिक प्रक्रिया द्वारा उत्पादित के रूप में लेबल की गई सामग्री के लिए) - यदि सामग्री इस परीक्षण का अनुपालन करती है, तो लेबलिंग इंगित करता है कि यह यूएसपी संबंधित यौगिकों टेस्ट 2 से मिलता है।
मंदक- एसीटोनिट्राइल का प्रयोग करें।
समाधान A- पानी और एसीटोनिट्राइल (3:2) के फ़िल्टर्ड और गैस रहित मिश्रण का उपयोग करें।
समाधान बी-फ़िल्टर्ड और degassed acetonitrile का प्रयोग करें।
मोबाइल चरण-क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम के लिए निर्देशित समाधान ए और समाधान बी के चर मिश्रण का उपयोग करें।यदि आवश्यक हो तो समायोजन करें (क्रोमैटोग्राफी 621 के अंतर्गत सिस्टम उपयुक्तता देखें)।
सिस्टम उपयुक्तता समाधान - यूएसपी पैक्लिटैक्सेल आरएस और यूएसपी पैक्लिटैक्सेल संबंधित कंपाउंड बी आरएस की सटीक वजन वाली मात्राओं को क्रमशः 0.96 मिलीग्राम और 0.008 मिलीग्राम प्रति एमएल की ज्ञात सांद्रता प्राप्त करने के लिए, डाइल्यूएंट, शेकिंग और सोनिकेटिंग में घोलें।
परीक्षण समाधान - लगभग 10 मिलीग्राम पैक्लिटैक्सेल, ठीक से तोला हुआ, 10-एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, यदि आवश्यक हो तो हिलाने और सोनिकेट करने के लिए तनु के साथ घोल में घोलें और पतला करें।
क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम (क्रोमैटोग्राफी 621 देखें) - लिक्विड क्रोमैटोग्राफ 227-एनएम डिटेक्टर और 4.6-मिमी × 15-सेमी कॉलम से लैस है जिसमें 3-माइक्रोन पैकिंग एल1 है।प्रवाह दर लगभग 1.2 एमएल प्रति मिनट है।स्तंभ का तापमान 35 पर बनाए रखा जाता है। क्रोमैटोग्राफ को निम्नानुसार प्रोग्राम किया जाता है।
समय (मिनट) समाधान A (%) समाधान B (%) क्षालन
0-20 100 0 ईसोक्रेटिक
20-60 100®10 0®90 लीनियर ग्रेडिएंट
60-62 10®100 90®0 लीनियर ग्रेडिएंट
62-70 100 0 आइसोक्रेटिक क्रोमैटोग्राफ सिस्टम उपयुक्तता समाधान, और प्रक्रिया के लिए निर्देशित शिखर प्रतिक्रियाओं को रिकॉर्ड करें: पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक बी के लिए सापेक्ष अवधारण समय लगभग 0.94 और पैक्लिटैक्सेल के लिए 1.0 है;पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक बी और पैक्लिटैक्सेल के बीच संकल्प, आर 1.2 से कम नहीं है;और प्रतिकृति इंजेक्शन के लिए सापेक्ष मानक विचलन 2.0% से अधिक नहीं है ।
प्रक्रिया-अलग-अलग समान मात्रा (लगभग 15 μL) के मंदक और परीक्षण समाधान को क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्ट करें, क्रोमैटोग्राम रिकॉर्ड करें, और सभी चोटियों के लिए क्षेत्रों को मापें।मंदक के कारण किसी भी चोटियों की उपेक्षा करें।सूत्र द्वारा लिए गए पैक्लिटैक्सेल के हिस्से में प्रत्येक अशुद्धता के प्रतिशत की गणना करें:
100(शुक्र / रुपये)
जिसमें एफ प्रत्येक अशुद्धता के लिए सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक है (मानों के लिए तालिका 2 देखें);री परीक्षण समाधान से प्राप्त प्रत्येक अशुद्धता के लिए चरम क्षेत्र है;और rs परीक्षण समाधान से प्राप्त सभी चोटियों के क्षेत्रफल का योग है।
तालिका 2
सापेक्ष प्रतिधारण समय सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक (एफ) नाम सीमा (%)
0.11 1.24 10-डीसेटाइलबैकाकैटिन III 0.1
0.20 1.29 बैकाटिन III 0.2
0.42 1.39 फोटोडिग्रेडेंट2 0.1
0.47 1.00 10-डीसेटाइलपैक्लिटैक्सेल 0.5
0.80 1.00 2-डेबेंज़ोयलपैक्लिटैक्सेल-2-पेंटेनोएट 0.7
0.921 1.00 ऑक्सेटेन रिंग खुली, एसिटाइल और बेंज़ॉयल माइग्रेट2 x1
0.921 1.00 10-एसीटोएसिटाइलपैक्लिटैक्सेल x2
0.941 1.00 10-डीसेटाइल-7-एपिपैक्लिटैक्सेल (पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक बी) x3
1.37 1.00 7-एपिपैक्लिटैक्सेल 0.4
1.45 1.00 10,13-बिसाइडचेनपैक्लिटैक्सेल2 0.5
1.54 1.00 7-एसिटाइलपैक्लिटैक्सेल 0.6
1.80 1.75 13-टेस-बकाकाटिन III 0.1
2.14 1.00 7-टेस-पैक्लिटैक्सेल 0.3
1 इन चोटियों के लिए रिज़ॉल्यूशन अधूरा हो सकता है, जो मौजूद सापेक्ष मात्रा पर निर्भर करता है;X1, x2 और x3 का योग 0.4% से अधिक नहीं है।
2 निम्नलिखित रासायनिक नाम संबंधित यौगिकों को दिए गए हैं फोटोडिग्रेडेंट;ऑक्सेटेन रिंग खुल गई, एसिटाइल और बेंज़ॉयल माइग्रेट हो गए;और 10,13-बिसाइडचैनपैक्लिटैक्सेल:
फोटोडिग्रेडेंट
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-डायसिटाइलॉक्सी-5,13-डायहाइड्रॉक्सी-4,16,17,17-टेट्रामेथाइल-8-ऑक्सा- 3-ऑक्सो-12-फेनिलकार्बोनिलोक्सीपेंटासाइक्लो [11.3.1.01,11.04,11.07,10] हेप्टाडेक-15-वाईएल
(2 आर, 3 एस) -2-हाइड्रॉक्सी-3-फिनाइल-3- (फेनिलकार्बोनिलैमिनो) प्रोपेनेट
ऑक्सेटेन रिंग खुल गई, एसिटाइल और बेंज़ॉयल माइग्रेट हो गए
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-डायसेटाइलॉक्सी-1,2,4,7-टेट्राहाइड्रॉक्सी-8,12,15,15-टेट्रामेथाइल-9-ऑक्सो- 4-(फेनिलकार्बोनिलोक्सीमिथाइल) ट्राइसाइक्लो [9.3.1.03,8] पेंटाडेक-11-एन-13-वाईएल
(2 आर, 3 एस) -2-हाइड्रॉक्सी-3-फिनाइल-3- (फेनिलकार्बोनिलैमिनो) प्रोपेनेट
10,13-बिसाइडचैनपैक्लिटैक्सेल
Baccatin III 13-एस्टर (2R,3S)-2-हाइड्रॉक्सी-3-फिनाइल-3-(फेनिलकार्बोनिलैमिनो) प्रोपेनोइक एसिड के साथ, 10-एस्टर (2S,3S)-2-हाइड्रॉक्सी-3-फिनाइल-3-(फेनिलकार्बोनिलैमिनो) के साथ ) प्रोपेनोइक एसिड
तालिका 2 में पैक्लिटैक्सेल संबंधित अशुद्धियों की सीमा से अधिक नहीं होने के अलावा, किसी भी अन्य एकल अशुद्धता का 0.1% से अधिक नहीं पाया जाता है;और कुल अशुद्धियों का 2.0% से अधिक नहीं पाया जाता है।
टेस्ट 3 (प्लांट सेल फर्मेंटेशन प्रक्रिया द्वारा उत्पादित के रूप में लेबल की गई सामग्री के लिए) - यदि सामग्री इस परीक्षण का अनुपालन करती है, तो लेबलिंग इंगित करती है कि यह यूएसपी संबंधित यौगिक टेस्ट 3 से मिलता है।
समाधान ए-पानी और एसीटोनिट्राइल (3:2) का एक फ़िल्टर्ड और डीगैस्ड मिश्रण तैयार करें।
समाधान बी-फ़िल्टर्ड और degassed acetonitrile तैयार करें।
मोबाइल चरण-क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम के लिए निर्देशित समाधान ए और समाधान बी के चर मिश्रण का उपयोग करें।यदि आवश्यक हो तो समायोजन करें (क्रोमैटोग्राफी 621 के अंतर्गत सिस्टम उपयुक्तता देखें)।
सिस्टम उपयुक्तता समाधान - यूएसपी पैक्लिटैक्सेल अशुद्धता मिश्रण आरएस को एसीटोनिट्रिल में भंग करें, यदि आवश्यक हो तो सोनिकेटिंग, लगभग 1 मिलीग्राम प्रति एमएल की ज्ञात एकाग्रता वाले समाधान को प्राप्त करने के लिए।
मानक समाधान - एसीटोनिट्रिल में यूएसपी पैक्लिटैक्सेल आरएस की एक सटीक वजन वाली मात्रा को भंग करें, यदि आवश्यक हो तो सोनिकेटिंग, लगभग 1 मिलीग्राम प्रति एमएल की ज्ञात एकाग्रता वाले समाधान को प्राप्त करने के लिए।
परीक्षण समाधान - लगभग 10 मिलीग्राम पैक्लिटैक्सेल, सटीक रूप से तौला गया, 10 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें।एसिटोनिट्रिल के साथ मात्रा में घुलें और पतला करें, यदि आवश्यक हो तो सोनिकेटिंग करें और मिलाएं।
क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम (क्रोमैटोग्राफी 621 देखें) - लिक्विड क्रोमैटोग्राफ 227-एनएम डिटेक्टर और 4.6-मिमी × 15-सेमी कॉलम से लैस है जिसमें 3-माइक्रोन पैकिंग एल1 है।प्रवाह दर लगभग 1.2 एमएल प्रति मिनट है।क्रोमैटोग्राफ निम्नानुसार क्रमादेशित है।
समय (मिनट) समाधान A (%) समाधान B (%) क्षालन
0-28 100 0 ईसोक्रेटिक
28-33 100®98 0®2 लीनियर ग्रेडिएंट
33–58 98®10 2®90 लीनियर ग्रेडिएंट
58-60 10 90 ईसोक्रेटिक
60-63 10®100 90®0 लीनियर ग्रेडिएंट
63-70 100 0 आइसोक्रेटिक क्रोमैटोग्राफ सिस्टम उपयुक्तता समाधान, और प्रक्रिया के लिए निर्देशित शिखर प्रतिक्रियाओं को रिकॉर्ड करें: रेसोल्यूशन, आर, पैक्लिटैक्सेल और बेंजाइल एनालॉग के बीच 1.8 से कम नहीं है।मानक समाधान क्रोमैटोग्राफ, और प्रक्रिया के लिए निर्देशित के रूप में शिखर प्रतिक्रियाओं को रिकॉर्ड करें: प्रतिकृति इंजेक्शन के लिए सापेक्ष मानक विचलन 2.0% से अधिक नहीं है।[टिप्पणी—शीर्ष पहचान के प्रयोजन के लिए, अनुमानित सापेक्ष अवधारण समय तालिका 3 में दिए गए हैं। सापेक्ष अवधारण समय पैक्लिटैक्सेल बनाम मापा जाता है।]
टेबल तीन
नाम सापेक्ष प्रतिधारण समय सीमा (%)
प्रोपाइल एनालॉग 1 0.54 0.2
सेफलोमैनिन (पैक्लिटैक्सेल संबंधित यौगिक ए) 0.76 0.5
सेकंड-ब्यूटाइल एनालॉग2 0.81 0.2
एन-ब्यूटाइल एनालॉग3 0.89 0.1
बेंजाइल एनालॉग 1.10 0.4
बैकाटिन VI 1.23 0.2
पेंटाइल एनालॉग 4 1.31 0.2
7-एपिपैक्लिटैक्सेल 1.51 0.4
1 निम्नलिखित रासायनिक नाम संबंधित यौगिक प्रोपील एनालॉग को सौंपा गया है: बैकाटिन III 13-एस्टर (2आर, 3 एस) -3-ब्यूटेनॉयलेमिनो-2-हाइड्रॉक्सी-3-फेनिलप्रोपेनोइक एसिड के साथ।
2 निम्नलिखित रासायनिक नाम संबंधित यौगिक सेक-ब्यूटाइल एनालॉग को सौंपा गया है: बैकाटिन III 13-एस्टर (2R,3S)-2-हाइड्रॉक्सी-3-(2-मिथाइलबुटानोयलैमिनो)-3-फेनिलप्रोपेनोइक एसिड के साथ।
3 निम्नलिखित रासायनिक नाम संबंधित यौगिक n-ब्यूटाइल एनालॉग को सौंपा गया है: बैकाटिन III 13-एस्टर (2S,3S)-2-हाइड्रॉक्सी-3-(पेंटानोयलैमिनो)-3-फेनिलप्रोपेनोइक एसिड के साथ।
4 निम्नलिखित रासायनिक नाम संबंधित यौगिक पेंटिल एनालॉग को सौंपा गया है: बैकाटिन III 13-एस्टर (2R,3S)-3-(हेक्सानोयलैमिनो)-2-हाइड्रॉक्सी-3-फेनिलप्रोपेनोइक एसिड के साथ।
प्रक्रिया-क्रोमैटोग्राफ में परीक्षण समाधान की मात्रा (लगभग 12 µL) इंजेक्ट करें, क्रोमैटोग्राम रिकॉर्ड करें, और सभी चोटियों के क्षेत्रों को मापें।सूत्र द्वारा लिए गए पैक्लिटैक्सेल के हिस्से में प्रत्येक अशुद्धता के प्रतिशत की गणना करें:
100 (री / आरयू)
जिसमें री प्रत्येक व्यक्ति की अशुद्धता की प्रतिक्रिया है;और आरयू परीक्षण समाधान से प्राप्त सभी चोटियों के क्षेत्रों का योग है।तालिका 3 में पैक्लिटैक्सेल संबंधित अशुद्धियों की सीमा से अधिक नहीं होने के अलावा, किसी भी अन्य एकल अशुद्धता का 0.1% से अधिक नहीं पाया जाता है;और कुल अशुद्धियों का 2.0% से अधिक नहीं पाया जाता है।
परख-
डिल्यूएंट- मेथेनॉल और एसिटिक एसिड (200:1) का मिश्रण तैयार करें।
मोबाइल चरण-पानी और एसीटोनिट्राइल (11:9) का एक फ़िल्टर्ड और डीगैस्ड मिश्रण तैयार करें।यदि आवश्यक हो तो समायोजन करें (क्रोमैटोग्राफी 621 के अंतर्गत सिस्टम उपयुक्तता देखें)।
मानक तैयारी-भंग, यदि आवश्यक हो तो sonication का उपयोग करके, Diluent में USP पैक्लिटैक्सेल RS की एक सटीक वजन वाली मात्रा, और मात्रात्मक रूप से पतला, और यदि आवश्यक हो, तो Diluent के साथ लगभग 1 मिलीग्राम प्रति एमएल की ज्ञात एकाग्रता वाला समाधान प्राप्त करने के लिए।
परख की तैयारी - लगभग 10 मिलीग्राम पैक्लिटैक्सेल, सटीक वजन, 10 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें।Diluent में घोलें, यदि आवश्यक हो तो sonication का उपयोग करके, Diluent को मात्रा के अनुसार पतला करें, और मिलाएँ।
क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम (क्रोमैटोग्राफी <621> देखें) - लिक्विड क्रोमैटोग्राफ 227-एनएम डिटेक्टर और 4.6-मिमी × 25-सेमी कॉलम से लैस है जिसमें 5-माइक्रोन पैकिंग एल43 है।प्रवाह दर लगभग 1.5 एमएल प्रति मिनट है।मानक तैयारी को क्रोमैटोग्राफ करें, और प्रक्रिया के लिए निर्देशित शिखर प्रतिक्रियाओं को रिकॉर्ड करें: टेलिंग फैक्टर 0.7 और 1.3 के बीच है;और प्रतिकृति इंजेक्शन के लिए सापेक्ष मानक विचलन 1.5% से अधिक नहीं है ।
प्रक्रिया-अलग से मानक तैयारी और परख तैयारी के बराबर मात्रा (लगभग 10 μL) को क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्ट करें, क्रोमैटोग्राम रिकॉर्ड करें, और प्रमुख चोटियों के लिए क्षेत्रों को मापें।सूत्र द्वारा लिए गए पैक्लिटैक्सेल के भाग में C47H51NO14 की मिलीग्राम में मात्रा की गणना करें:
10 सी (आरयू / आरएस)
जिसमें सी मानक तैयारी में यूएसपी पैक्लिटैक्सेल आरएस की मिलीग्राम प्रति एमएल में एकाग्रता है;और आरयू और आरएस क्रमशः परख तैयारी और मानक तैयारी से प्राप्त पैक्लिटैक्सेल के लिए चरम प्रतिक्रियाएं हैं।