उर्सोडॉक्सिकोलिक एसिड (यूडीसीए) कैस 128-13-2 परख 99.0 ~ 101.0%

उर्सोडॉक्सिकोलिक एसिड
C24H40O4 श्री 392.6[128-13-2]
परिभाषा
3α, 7β-डायहाइड्रॉक्सी-5β-चोलन-24-ओइक एसिड।
सामग्री: 99.0 प्रतिशत से 101.0 प्रतिशत (सूखा पदार्थ)।
पात्र
सूरत: सफेद या लगभग सफेद पाउडर।
घुलनशीलता: पानी में व्यावहारिक रूप से अघुलनशील, इथेनॉल में स्वतंत्र रूप से घुलनशील (96 प्रतिशत), एसीटोन में थोड़ा घुलनशील, मेथिलीन क्लोराइड में व्यावहारिक रूप से अघुलनशील।
एमपी: लगभग 202 ℃।
पहचान
पहली पहचान: ए.
दूसरी पहचान: बी, सी।
A. इन्फ्रारेड अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री (2.2.24)।
तुलना: उर्सोडॉक्सिकोलिक एसिड सीआरएस।
बी। अशुद्धता सी के लिए परीक्षण में प्राप्त क्रोमैटोग्राम की जांच करें।
परिणाम: परीक्षण समाधान (बी) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख स्थान, संदर्भ समाधान (ए) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख स्थान की स्थिति, रंग और आकार के समान है।
C. सल्फ्यूरिक एसिड R के 1 mL में लगभग 10 mg घोलें। 0.1 mL फॉर्मलडिहाइड घोल R मिलाएं और 5 मिनट के लिए खड़े रहने दें।5 एमएल पानी आर मिलाएं। प्राप्त निलंबन हरा-नीला है।
परीक्षण
विशिष्ट ऑप्टिकल रोटेशन (2.2.7): + 58.0 से + 62.0 (सूखा पदार्थ)।
निर्जल इथेनॉल आर में 0.500 ग्राम को भंग करें और उसी विलायक के साथ 25.0 एमएल तक पतला करें।
अशुद्धता सी। पतली परत क्रोमैटोग्राफी (2.2.27)।
विलायक मिश्रण: पानी आर, एसीटोन आर (10:90 वी/वी)।
परीक्षण समाधान (ए)।विलायक मिश्रण में जांच किए जाने वाले पदार्थ के 0.40 ग्राम को भंग करें और विलायक मिश्रण के साथ 10 एमएल तक पतला करें।
परीक्षण समाधान (बी)।विलायक मिश्रण के साथ 1 एमएल परीक्षण समाधान (ए) से 10 एमएल तक पतला करें।
संदर्भ समाधान (ए)।विलायक मिश्रण में 40 मिलीग्राम ursodeoxycholic एसिड सीआरएस को भंग करें और विलायक मिश्रण के साथ 10 एमएल तक पतला करें।
संदर्भ समाधान (बी)।विलायक मिश्रण में 20 मिलीग्राम लिथोकोलिक एसिड सीआरएस (अशुद्धता सी) को भंग करें और विलायक मिश्रण (समाधान ए) के साथ 10.0 एमएल तक पतला करें।विलायक मिश्रण के साथ इस समाधान के 2.0 एमएल को 100.0 एमएल तक पतला करें।
संदर्भ समाधान (सी)।समाधान के 5 एमएल में 10 मिलीग्राम चेनोडॉक्सिकोलिक एसिड सीआरएस (अशुद्धता ए) जोड़ें और विलायक मिश्रण के साथ 50 एमएल तक पतला करें।
प्लेट: टीएलसी सिलिका जेल प्लेट आर।
मोबाइल चरण: ग्लेशियल एसिटिक एसिड आर, एसीटोन आर, मिथाइलीनक्लोराइड आर (1:30:60 वी/वी/वी)।
आवेदन: 5μL।
विकास: प्लेट के 2/3 से अधिक।
सुखाने: 10 मिनट के लिए 120 ℃ पर।
पता लगाना: सल्फ्यूरिक एसिड आर के 1 वॉल्यूम और ग्लेशियल एसिटिक एसिड आर के 20 वॉल्यूम के मिश्रण में फॉस्फोमोलिब्डिक एसिड आर के 47.6 ग्राम/एल घोल के साथ तुरंत स्प्रे करें और 120 डिग्री सेल्सियस पर तब तक गर्म करें जब तक कि हल्की पृष्ठभूमि पर नीले धब्बे दिखाई न दें।
सिस्टम उपयुक्तता: संदर्भ समाधान (सी):
- क्रोमैटोग्राम 2 स्पष्ट रूप से अलग किए गए मुख्य धब्बे दिखाता है।
सीमा: परीक्षण समाधान (ए):
-अशुद्धता सी: अशुद्धता सी के कारण कोई भी स्थान संदर्भ समाधान (बी) (0.1 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख स्थान से अधिक तीव्र नहीं है।
संबंधित वस्तुएं।तरल क्रोमैटोग्राफी (2.2.29)।
विलायक मिश्रण: मेथनॉल आर, मोबाइल चरण (10:90 V/V)।
जांच समाधान।विलायक मिश्रण में 60 मिलीग्राम पदार्थ की जांच की जानी चाहिए और विलायक मिश्रण के साथ 20.0 एमएल तक पतला होना चाहिए।
संदर्भ समाधान (ए)।विलायक मिश्रण के 1.0 एमएल में सिस्टम उपयुक्तता सीआरएस (अशुद्धियों ए और एच युक्त) के लिए उर्सोडॉक्सिकोलिक एसिड की एक शीशी की सामग्री को भंग करें।
संदर्भ समाधान (बी)।विलायक मिश्रण के साथ 100.0 एमएल के परीक्षण समाधान के 1.0 एमएल को पतला करें।विलायक मिश्रण के साथ इस समाधान के 1.0 एमएल को 10.0 एमएल तक पतला करें।
कॉलम:
-साइज: एल = 0.25 मीटर, Ø = 4.6 मिमी;
-स्टेशनरी फेज: एंड-कैप्ड ऑक्टाडेसिलसिलिल सिलिका जेल के लिएक्रोमैटोग्राफी आर (5 माइक्रोन);
- तापमान: 40 ℃ ± 1 ℃।
मोबाइल चरण: एसीटोनिट्रिल आर के 30 वॉल्यूम, सोडियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट आर के 0.78 ग्राम/एल समाधान के 37 वॉल्यूम को फॉस्फोरिक एसिड आर के साथ पीएच 3 और मेथनॉल आर के 40 वॉल्यूम में मिलाएं।
प्रवाह दर: 0.8 एमएल / मिनट।
जांच: 35 ± 1 ℃ पर रेफ्रेक्टोमीटर।
इंजेक्शन: 150 μL।
रन टाइम: उर्सोडॉक्सिकोलिक एसिड के अवधारण समय का 4 गुना।
अशुद्धियों की पहचान: सिस्टम उपयुक्तता सीआरएस के लिए ursodeoxycholic एसिड के साथ आपूर्ति किए गए क्रोमैटोग्राम का उपयोग करें और अशुद्धियों ए और एच के कारण चोटियों की पहचान करने के लिए संदर्भ समाधान (ए) से प्राप्त क्रोमैटोग्राम।
ursodeoxycholic एसिड के संदर्भ में सापेक्ष प्रतिधारण (अवधारण समय = लगभग 14 मिनट): अशुद्धता एच = लगभग 0.9;अशुद्धता ए = लगभग 2.8।
सिस्टम उपयुक्तता: संदर्भ समाधान (ए):
-रिज़ॉल्यूशन: अशुद्धता एच और ursodeoxycholic एसिड के कारण चोटियों के बीच न्यूनतम 1.5।
सीमाएं:
- अशुद्धता ए: संदर्भ समाधान (बी) (1.0 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में मुख्य चोटी के क्षेत्र के 10 गुना से अधिक नहीं;
-अनिर्दिष्ट दोष: प्रत्येक अशुद्धता के लिए, संदर्भ समाधान (बी) (0.10 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख चोटी के क्षेत्र से अधिक नहीं;
- कुल: संदर्भ समाधान (बी) (1.5 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख चोटी के क्षेत्र के 15 गुना से अधिक नहीं;
-अवहेलना सीमा: संदर्भ समाधान (बी) (0.05 प्रतिशत) के साथ प्राप्त क्रोमैटोग्राम में प्रमुख शिखर के क्षेत्र का 0.5 गुना।
भारी धातु (2.4.8): अधिकतम 20 पीपीएम।
1.0 ग्राम परीक्षण सी का अनुपालन करता है। 2 एमएल लीड मानक समाधान (10 पीपीएम पीबी) आर का उपयोग करके संदर्भ समाधान तैयार करें।
सुखाने पर नुकसान (2.2.32): अधिकतम 1.0 प्रतिशत, 105 ℃ पर एक ओवन में सुखाने से 1.000 ग्राम पर निर्धारित।
सल्फाटेड राख (2.4.14): अधिकतम 0.1 प्रतिशत, 1.0 ग्राम पर निर्धारित।
परख
इथेनॉल (96 प्रतिशत) आर के 50 एमएल में 0.350 ग्राम को भंग करें, पहले फेनोलफथेलिन समाधान आर के 0.2 एमएल के लिए बेअसर। 50 एमएल पानी आर जोड़ें और 0.1 एम सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ गुलाबी रंग प्राप्त होने तक अनुमापन करें।
0.1 एम सोडियम हाइड्रॉक्साइड का 1 एमएल 39.26 मिलीग्राम C24H40O4 के बराबर है।
अशुद्धियों
निर्दिष्ट अशुद्धियाँ: ए, सी।
अन्य पता लगाने योग्य अशुद्धियाँ (निम्नलिखित पदार्थ, यदि पर्याप्त स्तर पर मौजूद हैं, मोनोग्राफ में एक या अन्य परीक्षणों द्वारा पता लगाए जाएंगे। वे अन्य/अनिर्दिष्ट अशुद्धियों के लिए सामान्य स्वीकृति मानदंड और/या सामान्य मोनोग्राफ पदार्थों द्वारा सीमित हैं। फार्मास्यूटिकल उपयोग (2034) के लिए। इसलिए अनुपालन के प्रदर्शन के लिए इन अशुद्धियों की पहचान करना आवश्यक नहीं है। 5.10 भी देखें।
फार्मास्युटिकल उपयोग के लिए पदार्थों में अशुद्धियों का नियंत्रण): बी, डी, ई, एफ, जी, एच, आई।
A. 3α, 7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (chenodeoxycholic acid),
बी 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-ओइक एसिड (कोलिक एसिड),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (लिथोकोलिक एसिड),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (ursocholic acid),
ई। 3α, 12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic एसिड (डीऑक्सीकोलिक एसिड),
एफ। 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic एसिड,
जी मिथाइल 3α, 7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
एच। 3β, 7β-डायहाइड्रॉक्सी-5β-चोलन-24-ओइक एसिड,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol।