D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Kev Ntsuas 98.0 ~ 102.0% Lub Hoobkas 50MT / Lub Hlis

1. Kev tshwm sim-- Kev soj ntsuam pom
2. Kev sib hloov tshwj xeeb-- Kev sib hloov tshwj xeeb yog ntsuas raws li GB / T613-1988
Kev npaj ua qauv: Ua kom raug qhov hnyav ntawm 0.5000g qauv thiab txav mus rau hauv lub raj mis huv thiab qhuav 50ml ntim, ntxiv 20ml dej, npog lub raj mis, co nws kom yaj, thiab tom qab ntawd dilute nws mus rau qhov ntsuas nrog dej.
Kuaj: Kho qhov xoom ntawm lub gyroscope ua ntej qhov kev xeem, tom qab ntawd thauj cov raj kuaj nrog cov qauv kev daws teeb meem, sau lub kaum sab xis tig, thiab suav cov kev sib hloov ntawm cov qauv nrog cov qauv hauv qab no.
[a]D20 = (r × 50) ÷(L × W)
Qhov twg:
[a]D20: Kev sib hloov kho qhov muag tshwj xeeb ntawm 20 ℃ ntawm cov qauv kev daws teeb meem
r: Kev sib hloov kho qhov muag pom ntawm 20 ℃ rau cov qauv kev daws teeb meem
50: Ntim ntawm cov qauv npaj tov (ml)
w: Qauv hnyav (g)
L: Optical rotation tube ntev (dm)
3. hlawv residue
Noj li ntawm 1g ntawm cov khoom no thiab ua kom sov ntawm 600 ℃, ua kom sov kom txog thaum nws tag nrho cov tshauv raws li cov kev cai ntawm Cov Ntawv Ntxiv Ⅷ N ntawm Ntu II ntawm CP2010 Edition, ntxiv 0.5-1.0ml concentrated sulfuric acid thiab kub nws (700 ℃- 800 ℃) rau qhov hnyav tas li.
3.1 "Incandescent residue" nyob rau hauv txoj kev no (Suav Pharmacopoeia 2005 Tsab Ntawv, Tshooj II Cov Ntawv Ntxiv Ⅷ N) yog hais txog cov hlau oxides lossis sulfates tshuav tom qab cov tshuaj (feem ntau cov organic tebchaw) tau rhuab kom txog thaum cov tshauv tag, ces sulfuric acid ntxiv 0.5 ~ 1.0ml thiab incandesced (700 ~ 800 ℃) kom qhov hnyav tas li.
4 Chiral purity (HPLC)
Cov cuab yeej: Kev ua haujlwm siab ua kua chromatography, PDA ntes.Electronic analytical tshuav nyiaj li cas, reagent;Qib ntawm chromatography
Chromatographic tej yam kev mob: Kem: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kem 250X4.6mm, 5ul, nrhiav wavelength, txaus tus nqi, qauv loj: 10 u L (reference) thinner: dej, cov ntaub ntawv sau lub sij hawm: 20.00min.
Kev txiav txim siab piv txwv: Cov qauv raug txheeb xyuas raws li cov txheej txheem hauv qab no: 1 koob ntawm cov tshuaj dawb thiab 1 koob ntawm DL-phenylalanine siv.
1 koob qauv tshuaj,
Cov txiaj ntsig suav: HPLC cov ntsiab lus tau txiav txim siab tsawg dua 0.5% raws li qhov chaw siab tshaj qhov qub thiab txiav tawm dawb paug.
5. Qhuav thiab tsis hnyav
5.1 Cov cuab yeej:
Thermostatic ziab qhov cub, 1/10,000 tshuav nyiaj li cas.
5.2 Cov txheej txheem:
Hauv ib lub raj mis uas hnyav hnyav nrog qhov hnyav tas li thiab lub qhov ncauj qhuav dhau, hnyav 1 gram (qhov tseeb rau 0.0001 gram) ntawm cov qauv.Cov qauv yuav tsum sib npaug zos rau hauv qab ntawm lub raj mis hnyav nrog lub thickness tsis pub tshaj 10 hli, muab tso rau hauv ib lub thermostatic hluav taws xob ziab qhov cub, qhuav ntawm 105-110 ℃ rau 3 teev, thiab ces txav mus rau hauv chav tsev kom qhuav kom txias. chav ntsuas kub rau qhov hnyav.
Kev suav: qhuav poob % = (M1-M2) ÷M × 100
Qhov twg: M1: loj ntawm cov qauv thiab ntsuas lub raj mis ua ntej ziab, grams
M2: Loj ntawm cov qauv thiab ntsuas lub raj mis tom qab ziab, hauv grams
M: Qauv hnyav, grams
Kauj Ruam 6: Cov ntsiab lus
6.1 Cov cuab yeej
Kev ua haujlwm siab ua kua chromatography, PDA ntes.
Electronic analytical tshuav nyiaj li cas
6.2 Reagents
Acetonitrile (qib chromatographic), TFA (chromatographic qib)
6.3 Cov xwm txheej Chromatographic
6.3.1 Kem: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Kev Ntsuas wavelength: INC220nm
Flow tus nqi: 1.0ml / min
Qauv loj: 10μL (rau kev siv)
Thinner: Acetonitrile
Lub sij hawm sau cov ntaub ntawv: 20.00 min
6.4 Mobile theem npaj
Txawb theem A (0.1% trifluoroacetic acid dej): precision absorption 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid nrog dej rau 2000m1, sib tov zoo, thiab degas;
Txawb theem B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): kev nqus tau meej 2.Oml trifluoroacetic acid tau diluted rau 2000m1 nrog acetonitrile, tov thiab deggated;
6.5 Mobile theem gradient program
Lub sij hawm (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90 Nws
15.00 10 90 Nws
15.019010 Nws
20.009010 Nws
6.6 Kev npaj cov qauv kev daws teeb meem
Ntsuas thiab yaj 0.1g qauv nrog acetonitrile, dilute mus rau 100m1, co zoo rau kev siv, los yog tib lub concentration.Npaj ob qho piv txwv ua ke.
6.7 Kev txiav txim siab
Txheeb xyuas tus qauv raws li cov txheej txheem hauv qab no:
Ntau tshaj 1 txhaj tshuaj dawb paug
1 koob qauv tshuaj 1 #
1 koob qauv tshuaj 2 #
6.8 Cov txiaj ntsig suav
2.8.1 Txoj kev peak area normalization yog siv los xam HPLC purity los ntawm kev txiav tawm qhov chaw seem.
2.8.2 Tus txheeb ze sib txawv ntawm qhov purity ntawm ob koob yuav tsum tsis txhob ntau tshaj 1%
2.8.3 Yog tias cov txiaj ntsig ntawm ob qho kev txhaj tshuaj ua tau raws li qhov kev lees paub, qhov nruab nrab purity raug coj los ua qhov kawg tshwm sim.