Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity > 98.5% (HPLC)

Cov txheej txheem tshuaj xyuas
1. Kev tshwm sim
--Kev kuaj pom
2. Purity (HPLC)
2.1 Kev ntsuas
Kev ua haujlwm siab ua kua chromatography, PDA ntes.
Electronic analytical tshuav nyiaj li cas
2.2 Reagents
Acetonitrile (chromatographic qib), trifluoroacetic acid (chromatographic qib)
2.3 Chromatographic tej yam kev mob
2.3.1 Kem: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Kev Ntsuas wavelength: INC220nm
Tus nqi ntws: 1.0mL / min
Qauv loj: 10 μl (reference)
Diluent: acetonitrile
Lub sijhawm sau cov ntaub ntawv: 25.00 min
2.4 Mobile theem npaj
Txawb theem A (0.1% trifluoroacetic acid dej): precision absorption 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid nrog dej rau 2000m1, sib tov zoo, thiab degassing;
Txawb theem B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): meej nqus 2.0ml trifluoroacetic acid tau diluted rau 2000m1 nrog acetonitrile, tov thiab degassing;
2.5 Gradient program ntawm mobile theem
Lub sij hawm (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90 Nws
18.00 10 90 Nws
18.019010 Nws
23.00 Nws
2.6 Kev npaj cov qauv kev daws teeb meem
Ntsuas thiab yaj 0.1g qauv nrog acetonitrile thiab dilute rau 100ml, co zoo rau kev siv, los yog tib lub concentration.Npaj ob qho piv txwv ua ke.
2.7 Kev txiav txim siab
Txheeb xyuas tus qauv raws li cov txheej txheem hauv qab no:
Ntau tshaj 1 txhaj tshuaj dawb paug
1 stitch qauv tov 1 #
1 stitch qauv tov 2 #
2.8 Cov txiaj ntsig suav
2.8.1 Txoj kev peak area normalization yog siv los xam HPLC purity los ntawm kev txiav tawm qhov chaw seem.
2.8.2 Tus txheeb ze txhais tau tias sib txawv ntawm purity ntawm ob koob yuav tsum tsis txhob ntau tshaj 1%
2.8.3 Yog tias cov txiaj ntsig ntawm ob qho kev txhaj tshuaj ua tau raws li qhov kev lees paub, qhov nruab nrab purity raug coj los ua qhov kawg tshwm sim.
3, Melting point - RY-1 melting point ntsuas
4. Poob ntawm txoj kev tshawb nrhiav kom qhuav
4.1 Cov cuab yeej:
Hluav taws xob thermostatic ziab qhov cub, ib qho ntawm kaum txhiab sib npaug.
4.2 Cov txheej txheem:
Hauv lub raj mis uas hnyav nrog lub qhov ncauj npog nrog qhov hnyav tas li thiab qhuav dhau, hnyav 1 gram ntawm cov qauv (qhov tseeb rau 0.0001 gram).Cov qauv yuav tsum tau muab sib npaug rau hauv qab ntawm lub raj mis hnyav nrog lub thickness tsis pub tshaj 10 hli, muab tso rau hauv qhov cub hluav taws xob kom qhuav, qhuav ntawm 105-110 ℃ rau 3 teev, thiab tom qab ntawd txav mus rau hauv chav ziab, txias. mus rau chav tsev kub thiab hnyav.
Kev suav: qhuav poob % = (M1-M2) ÷M × 100
Qhov twg: M1: loj ntawm cov qauv thiab hnyav lub raj mis ua ntej ziab, g
M2: Loj ntawm cov qauv thiab hnyav lub raj mis tom qab ziab, g
M: Sample mass, gram
5. Kev sib hloov tshwj xeeb
- Kev sib hloov tshwj xeeb yog ntsuas raws li GB / T613-1988
Kev npaj ua qauv: 0.5000g ntawm cov qauv raug ntsuas kom raug thiab xa mus rau lub raj mis huv thiab qhuav 50ml ntim nrog 20ml Ethyl acetate.Lub raj mis tau corked thiab shaken kom yaj cov Ethyl acetate.
Kuaj: Kho qhov xoom ntawm lub gyroscope ua ntej qhov kev xeem, tom qab ntawd sau lub raj kuaj nrog cov qauv kev daws teeb meem, sau cov deflection Lub kaum sab xis ntawm kev sib hloov, thiab suav cov kev sib hloov ntawm cov qauv siv cov qauv hauv qab no.
[α] 20/D = (r × 50) ÷(L × W)
Qhov twg:
[α]20 / D: Kev sib hloov ntawm cov qauv kev daws teeb meem ntawm 25 ℃
r: Kev sib hloov tau pom ntawm 25 ℃ rau cov qauv kev daws teeb meem
50: Npaj cov qauv tov ntim (ml)
w: Qauv hnyav (g)
L: Optical tube ntev (dm)
6. TCL Analysis
Kev npaj ua qauv: 0.5000g qauv raug ntsuas kom raug thiab txav mus rau lub raj mis huv thiab qhuav 50ml, 40ml EtoH tau ntxiv, lub raj mis tau capped thiab shaken kom yaj, thiab tom qab ntawd diluted mus rau qhov ntsuas nrog EtoH.
Kev npaj ntawm kev tswj tus qauv: 0.5000g qauv raug ntsuas kom raug thiab txav mus rau lub raj mis huv thiab qhuav 50ml volumetric, 40ml dej thiab 2 tee ntawm 6N hydrochloric acid ntxiv, lub raj mis tau capped thiab shaken kom yaj, thiab tom qab ntawd diluted mus rau qhov ntsuas nrog. dej.Tom qab ntawd noj 0.5 ntawm cov kua saum toj no thiab dilute nws nrog ethanol hauv 100ml ntim lub raj mis rau cov qauv siv nrog 1.0% amino acid residue nplai.
10 microliter kuaj tau muab coj los siv nrog lub koob txhaj tshuaj microsampling, thiab cov qauv tau muab tso rau ntawm GF254 silicone phaj.5 microliter, 10 microliter thiab 15 microliter point phaj tau muab coj los piv rau cov ntsiab lus, feem.
Kev tsim tus neeg sawv cev: n-butanol: glacial acetic acid: dej = 4: 1: 1.
Xim tsim tus neeg sawv cev: 5% ninhydrin methanol tov.
Kev tsim kho xim: ua ntej, siv lub tshuab ziab plaub hau kom qhuav cov silica gel phaj tsim, ces muab tso rau hauv 5% ninhydrin methanol tov, ces tshuab ziab khaub ncaws, thiab ci ntawm qhov kub kub hauv qhov cub hluav taws xob rau kev tsim xim.
Kev Txiav Txim: Saib cov khoom xim lub sij hawm, qhov loj me, xim concentration thiab sib piv nrog cov khoom tswj, txiav txim siab tias nws yog nyob rau hauv qhov ntau.