5-Fluorocitozin (5-FC) CAS 2022-85-7 Čistoća ≥99,5% (HPLC) Kapecitabin Emtricitabin Tvornica međuproizvoda

5-fluorocitozin (5-FC) CAS: 2022-85-7 Metoda analize
Izgled-bijeli ili gotovo bijeli kristalni prah
Gubitak sušenjem - Sušite ga na 105°C 4 sata: ne gubi više od 1,50% svoje težine.
Ostatak nakon žarenja - ne više od 0,1%.
Teški metali - ne više od 0,002%.
Fluorid - Pomiješajte 70 mL svježe pripremljene zasićene otopine kalijevog klorida s 30 mL izopropilnog alkohola, napunite elektrodu bistrim supernatantom i ostavite elektrodu da ostane u smjesi najmanje 2 sata prije upotrebe, ili najbolje preko noći.
Prilikom mjerenja prenesite otopinu u čašu od 150 mL i uronite elektrode.Umetnite šipku za miješanje obloženu politefom u čašu, stavite čašu na magnetsku miješalicu s izoliranim vrhom i ostavite da se miješa dok se ne postigne ravnoteža (oko 1 do 2 minute).Isperite i osušite elektrode između mjerenja, pazeći da ne ogrebete kristal u određenoj ionskoj elektrodi.
Izmjerite potencijal svakog standardnog pripravka i nacrtajte koncentraciju fluorida, u mg na 100 mL, u odnosu na potencijal, u mV, na semilogaritamskom papiru.Izmjerite potencijal pripravka za ispitivanje i odredite iz standardne krivulje koncentraciju fluorida u mg na 100 ml.Izračunajte postotak fluorida u udjelu Flucitozina prema formuli:
C / 10
u kojoj je C koncentracija fluorida, u mg na 100 mL, iz standardne krivulje: nije pronađeno više od 0,05% fluorida.
Fluorouracil-Otopiti 250 mg u 10 mL mješavine ledene octene kiseline i vode (4:1).Nanesite 20 µL ove otopine na tankoslojnu kromatografsku ploču obloženu slojem kromatografske smjese silikagela od 0,5 mm.Na istu ploču nanesite 20 µL, u koracima od 10 µL, 0,025 mg po mL otopine USP Fluorouracila RS u mješavini ledene octene kiseline i vode (4:1).Razvijte kromatogram u mješavini kloroforma i ledene octene kiseline (13:7) sve dok se fronta otapala ne pomakne manje od 14 cm od ishodišta.Uklonite ploču iz komore za razvijanje i ostavite da otapalo ispari.Locirajte točke na ploči promatranjem pod UV zračenjem kratke valne duljine: nijedna točka iz otopine koja se ispituje nije veća po veličini i intenzitetu od točke na odgovarajućoj RF koju proizvodi standardna otopina, što odgovara ne više od 0,1% od fluorouracil.
Ispitivanje - Stavite oko 400 mg flucitozina, točno izvaganog, u čašu od 250 mL, dodajte 150 mL mješavine 2 volumena ledene octene kiseline i 1 volumena anhidrida octene kiseline i otopite, lagano zagrijavajući ako je potrebno.Potenciometrijski titrirajte s 0,1 N perklornom kiselinom VS, koristeći sustav elektroda od kalomelnog stakla.Izvršite slijepu probu i izvršite potrebne ispravke.Svaki mL 0,1 N perklorne kiseline je ekvivalentan 12,91 mg C4H4FN3O.Flucitozin ne sadrži manje od 98,5 posto i ne više od 101,0 posto C4H4FN3O, računato na osušenu osnovu.