Acesulfam K CAS 55589-62-3 Acesulfam kalij Čistoća >99,0% (HPLC)

DEFINICIJA
Acesulfam kalij sadrži NLT 99,0% i NMT 101,0% C4H4NO4SK, računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
• A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
• B. IDENTIFIKACIJSKI TESTOVI-OPĆENITO, Kalij <191>
Otopina uzorka: 100 mg/mL
Kriteriji prihvaćanja: Zadovoljava zahtjeve
ISPITIVANJE
• POSTUPAK
Uzorak: 150 mg
Titrimetrijski sustav (Vidi Titrimetrija <541>)
Način rada: Izravna titracija
Titrant: 0,1 N perklorna kiselina VS
Slijepa proba: 50 mL ledene octene kiseline
Detekcija krajnje točke: potenciometrijska
Analiza: Otopite uzorak u 50 mL ledene octene kiseline.
Titrirati s 0,1 N perklornom kiselinom VS.Izvršite slijepu probu.
Izračunajte postotak acesulfam kalija (C4H4NO4SK) u uzorku:
Rezultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volumen titranta koji je potrošio uzorak (mL)
B = volumen titranta koji troši slijepa proba (mL)
N = stvarna normalnost titranta (mEq/mL)
F = faktor ekvivalencije, 201,2 mg/mEq
W = težina uzorka (mg)
Kriteriji prihvatljivosti: 99,0%–101,0% na suhoj osnovi
NEČISTOĆE
• OGRANIČENJE FLUORIDA
[NAPOMENA-Koristite plastične posude tijekom ovog testa.]
Otopina A: Otopiti 210 g monohidrata limunske kiseline u 400 mL vode.Podesite koncentriranim amonijakom na pH 7,0 i razrijedite vodom do 1000 ml.
Otopina B: 132 mg/mL dibazičnog amonijevog fosfata
Otopina C: U suspenziju od 292 g edetne kiseline u 500 mL vode dodajte 200 mL amonijevog hidroksida, namjestite amonijevim hidroksidom na pH između 6 i 7 i razrijedite s vodom do 1000 mL.
Puferska otopina: Pomiješajte jednake volumene otopine A, otopine B i otopine C i namjestite amonijevim hidroksidom na pH od 7,5.
Standardna osnovna otopina: odvažite 0,442 g natrijevog fluorida, prethodno osušenog na 300° 12 h, u odmjernu tikvicu od 1 L i razrijedite vodom do volumena.Otopinu čuvajte u zatvorenoj plastičnoj posudi.Neposredno prije upotrebe otpipetirati 5 mL ove otopine u odmjernu tikvicu od 100 mL i razrijediti vodom do željenog volumena.Svaki mL ove otopine sadrži 10 µg fluoridnog iona.
Standardna otopina A: Pomiješajte 0,5 mL standardne osnovne otopine i 15,0 mL puferske otopine i razrijedite vodom do 50 mL.
Standardna otopina B: Pomiješajte 1,0 mL standardne osnovne otopine i 15,0 mL puferske otopine i razrijedite vodom do 50 mL.
Standardna otopina C: Pomiješajte 1,5 mL standardne osnovne otopine i 15,0 mL puferske otopine i razrijedite vodom do 50 mL.
Standardna otopina D: Pomiješajte 3,0 mL standardne osnovne otopine i 15,0 mL puferske otopine i razrijedite vodom do 50 mL.
Otopina uzorka: U odmjernu tikvicu od 50 mL dodajte 3 g acesulfam kalija.Otopiti u vodi, dodati 15,0 mL otopine pufera i razrijediti vodom do volumena.
Analiza
Uzorci: standardna otopina A, standardna otopina B, standardna otopina C, standardna otopina D i otopina uzorka
Istodobno izmjerite potencijal (vidi Titrimetrija <541>) u mV standardnih otopina i otopine uzorka prikladnim pH metrom opremljenim elektrodom za fluorid i referentnom elektrodom srebro-srebrni klorid.Prilikom mjerenja prenesite otopinu u čašu od 25 mL i uronite elektrode.Umetnite šipku za miješanje obloženu politefom u čašu, stavite čašu na magnetsku mješalicu s izoliranim vrhom i ostavite da se miješa dok se ne postigne ravnoteža (1-2 min).Isperite i osušite elektrode između mjerenja, pazeći da ne ogrebete kristal u ionskoj elektrodi specifičnoj za fluorid.Izmjerite potencijal svake standardne otopine i nacrtajte koncentraciju fluorida, u µg/mL, u odnosu na potencijal, u mV, na semilogaritamskom papiru.Izmjerite potencijal otopine uzorka i odredite koncentraciju fluorida iz standardne krivulje, u µg/mL.
Izračunajte sadržaj, u ppm, fluorida u udjelu uzetog acesulfam kalija:
Rezultat = (V × C/W)
V = volumen otopine uzorka (mL)
C = koncentracija fluorida u otopini uzorka, iz standardne krivulje (mg/mL)
W = težina acesulfam kalija uzetog za pripremu otopine uzorka (g)
Kriteriji prihvatljivosti: NMT 3 ppm
• TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRAFSKA ČISTOĆA
Otopina A: 3,3 mg/mL tetrabutilamonijevog hidrogen sulfata
Mobilna faza: acetonitril i otopina A (2:3)
Otopina za prikladnost sustava: 2 µg/mL svaki od USP acesulfam kalija RS i etilparabena
Standardna otopina: 0,2 µg/mL USP acesulfam kalija RS
Otopina uzorka: 10 mg/mL
Kromatografski sustav
(Vidi Kromatografija <621>, Prikladnost sustava.)
Način rada: LC
Detektor: UV 227 nm
Stupac: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakiranje L1
Brzina protoka: 1 mL/min
Veličina injekcije: 20 µL
Prikladnost sustava
Uzorak: Rješenje prikladnosti sustava
Zahtjevi prikladnosti
Rezolucija: NLT 2 između acesulfam kalija i etilparabena
Analiza
Uzorci: standardna otopina i otopina uzorka
Zabilježite kromatograme za vrijeme izvođenja NLT 3 puta vrijeme retencije vrha acesulfam kalija i izmjerite odgovor površine vrhova.
Kriteriji prihvatljivosti: Odgovor bilo kojeg vrha u retencijskom vremenu osim onog acesulfam kalija iz otopine uzorka ne prelazi odgovor vrha acesulfam kalija iz standardne otopine (0,002%).
SPECIFIČNI TESTOVI
• KISELOst ILI LUŽNATOST
Otopina uzorka: 4,0 g u 20 mL vode bez ugljičnog dioksida
Analiza: Dodati 0,1 mL bromtimol plavog TS.Ako je otopina žuta, titrirajte s 0,01 N natrijevim hidroksidom da dobijete plavu boju.Ako je otopina plava, titrirajte s 0,01 N klorovodične kiseline da dobijete žutu boju.
Kriteriji prihvatljivosti: potrebno je NMT 0,2 mL 0,01 N natrijevog hidroksida ili NMT 0,2 mL 0,01 N klorovodične kiseline.
• GUBITAK SUŠENJEM <731>: Sušite uzorak na 105° 3 h: gubi NMT 1,0% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
• PAKIRANJE I ČUVANJE: Čuvati u dobro zatvorenoj posudi, zaštićeno od svjetlosti.Čuvati na sobnoj temperaturi.
USP REFERENTNI STANDARDI <11>
USP acesulfam kalij RS