Adenin CAS 73-24-5 Analiza 98,0%~102,0% (titracija) Tvornica visoke čistoće

Adenin sadrži NLT 98,0% i NMT 102,0% C 5H5N5, računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
ISPITIVANJE
POSTUPAK
Uzorak: 200 mg adenina
Prazna proba: 80 mL mješavine 100 mL ledene octene kiseline i 300 mL anhidrida octene kiseline
Titrimetrijski sustav
Način rada: Izravna titracija
Titrant: 0,1 N po klornoj kiselini VS standardiziran na sljedeći način: 300 mg kalijevog biftalata premjestiti u čašu od 150 mL i uz miješanje otopiti u 80 mL mješavine 100 mL ledene octene kiseline i 300 mL anhidrida octene kiseline.Titrirati otopinom perklorne kiseline.Svakih 20,42 mg kalijevog biftalata je ekvivalentno 1 mL 0,1 N perklorne kiseline.
Detekcija krajnje točke: potenciometrijska
Analiza: Otopite uzorak u 80 mL mješavine 100 mL ledene octene kiseline i 300 mL anhidrida octene kiseline uz miješanje i titrirajte s titrantom.Izračunajte postotak adenina (C5H5N5) u uzetom udjelu:
Rezultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumen titranta uzorka (mL)
B = Volumen slijepe probe titranta (mL)
N = normalnost titranta (mEq/mL)
F = faktor ekvivalencije, 135,13 mg/mEq
W = težina uzorka (mg)
Kriteriji prihvatljivosti: 98,0%–102,0% na suhoj osnovi
NEČISTOĆE
Anorganske nečistoće
OSTATAK PALJENJA <281>: NMT 0,1%
TEŠKI METALI, Metoda II <231>: NMT 10 ppm
Organske nečistoće
POSTUPAK
Ph 7,0 fosfatni pufer: Otopite 4,54 g monobazičnog kalijevog fosfata u vodi da dobijete 500 mL otopine.Otopiti 4,73 g bezvodnog dibazičnog natrijevog fosfata u vodi da se dobije 500 mL otopine.Pomiješajte 38,9 mL monobazične otopine kalijevog fosfata sa 61,1 mL dvobazične otopine natrijevog fosfata.Podesite, ako je potrebno, dodavanjem kap po kap otopine dvobazičnog natrijevog fosfata na pH od 7,0.
Standardna temeljna otopina: Otopite odgovarajuću količinu USP Adenina RS u vrućoj vodi, ohladite i kvantitativno razrijedite s vodom kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od 0,19 mg/mL.
Standardne otopine: Pipetirajte 5-mL dijelove standardne osnovne otopine u tri odmjerne tikvice od 100 mL i razrijedite s 0,10 N klorovodične kiseline, 0,010 N natrijevog hidroksida i pH 7,0 fosfatnog pufera do volumena.
Uzorak temeljne otopine: Otopite odgovarajuću količinu adenina u vrućoj vodi, ohladite i kvantitativno razrijedite s vodom kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od 0,19 mg/mL.
Uzorak temeljne otopine: Otopite odgovarajuću količinu adenina u vrućoj vodi, ohladite i kvantitativno razrijedite s vodom kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od 0,19 mg/mL.
Otopine uzoraka: Otpipetirajte dijelove od 5 mL osnovne otopine uzorka u tri odmjerne tikvice od 100 mL i razrijedite do volumena s 0,10 N klorovodične kiseline, 0,010 N natrijevog hidroksida i pH 7,0 fosfatnog pufera.
Spektrometrijski uvjeti
(Vidi Spektrofotometrija i raspršenje svjetlosti <851>.)
Način rada: UV-Vis
Raspon valne duljine: 220–320 nm
Ćelija: 1 cm
Prazno: Voda
Analiza
Uzorci: Standardne otopine i Otopine uzoraka
Kriteriji prihvatljivosti: Odgovarajuće apsorpcije, izračunate na suhoj bazi, na valnim duljinama maksimalne apsorbancije, za svaki par odgovarajućih otopina ne razlikuju se za više od 2,0%.
SPECIFIČNI TESTOVI
LOSSON DRYING <731>: Sušite uzorak na 110° 4 h: gubi NMT 1,0% svoje težine.
SADRŽAJ DUŠIKA, Metoda II 〈461〉: 50,2%–53,4%, izračunato na osušenu osnovu
DODATNI ZAHTJEVI
PAKIRANJE I ČUVANJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
USP REFERENTNI STANDARDI <11>
USP Adenine RS