Adenozin CAS 58-61-7 Analiza 99,0%-101,0% USP Standardna tvornička visoka čistoća

DEFINICIJA
Adenozin sadrži NLT 99,0% i NMT 101,0% C10H13N5O4, računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
• A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>: NMT 0,1%
ISPITIVANJE
• ADENOZIN
Uzorak: 200 mg adenozina prethodno osušen na 105° 2h
Titrimetrijski sustav
(Vidi Titrimetrija <541>)
Način rada: Izravna titracija
Titrant: 0,1 N po klornoj kiselini VS
Detekcija krajnje točke: potenciometrijska
Analiza: Otopiti u 50 mL ledene octene kiseline i titrirati s 0,1 N po klornoj kiselini VS.Izračunajte postotak adenozina (C10H13N5O4) u uzetom udjelu:
Rezultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumen titranta uzorka (mL)
B = Volumen slijepe probe titranta (mL)
N= normalnost titranta (mEq/mL)
F= faktor ekvivalencije: 267,25 mg/mEq
W = težina uzorka (mg)
Kriteriji prihvatljivosti: 99,0%-101,0% na suhoj osnovi
• NEČISTOĆE
• OSTATAK PALJENJA <281>: NMT 0,1%
• TEŠKI METALI, Metoda II <231>: NMT 10 ppm
• OGRANIČENJE AMONIJAKA
Otopina uzorka: Suspendirajte 0,5 g u 10 mL vode.Miješajte 30 s i propustite kroz grubi filter.Razrijedite filtrat s vodom do 15 mL i upotrijebite filtrat.
Standardna otopina: 0,4 µg/mL amonijevog klorida u vodi
Analiza: Otopini uzorka i standardnoj otopini dodajte 0,3 mL alkalnog merkuri-kalijevog jodida TS, zatvorite epruvete i ostavite stajati 5 minuta.
Kriteriji prihvatljivosti: Otopina uzorka ne pokazuje intenzivniju žutu boju od standardne otopine (NMT 4 ppm amonijaka).
• OGRANIČENJE KLORIDA
Otopina uzorka: Suspendirajte 0,2 g u 10 mL vode.Miješati 30 s, provući kroz grubi filtar i upotrijebiti filtrat.
Standardna otopina: 2,3 µg/mL natrijevog klorida u vodi
Analiza: Otopini uzorka i 10 mL standardne otopine dodajte 1 mL dušične kiseline i 1 mL srebrnog nitrata TS, te svaku otopinu razrijedite vodom do 40 mL.Otopine ostaviti da odstoje 5 minuta zaštićene od svjetlosti.
Kriteriji prihvatljivosti: kada se promatra na tamnoj pozadini, otopina uzorka nije mutnija od standardne otopine (NMT 0,007% klorida).
• OGRANIČENJE SULFATA
Otopina uzorka: Suspendirajte 0,75 g u 15 mL vode.Miješati 30 s, provući kroz grubi filtar i upotrijebiti filtrat.
Standardna otopina: Dodajte 0,15 mL 0,020 N sumporne kiseline u 15 mL vode.
Analiza: Otopini uzorka i standardnoj otopini dodajte 2 mL barijevog klorida TS i 1 mL 3 N solne kiseline, svaku otopinu razrijedite vodom do 30 mL i promiješajte.Ostavite otopine da odstoje 5 minuta.
Kriteriji prihvatljivosti: Otopina uzorka nije mutnija od standardne otopine (NMT 0,02% sulfata).
• ORGANSKE NEČISTOĆE
Otopina A: 6,8 g/L kalijevog hidrogensulfata i 3,4g/L tetrabutilamonijevog hidrogensulfata u vodi.Podesite s 2 N kalijevim hidroksidom na pH od 6,5.
Otopina B: 0,1 g/L otopine natrijeva azida
Mobilna faza: Otopina A i Otopina B (60:40)
Otopina za prikladnost sustava: 0,2 mg/mL adenozina i inozina u pokretnoj fazi
Otopina uzorka: 1,0 mg/mL adenozina u pokretnoj fazi
Kromatografski sustav
(Vidi Kromatografija <621>, Prikladnost sustava.)
Način rada: LC
Detektor: UV 254 nm
Stupac: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakiranje L1
Brzina protoka: 1,5 mL/min
Veličina injekcije: 20 µL
Prikladnost sustava
Uzorci: Rješenje prikladnosti sustava
Zahtjevi prikladnosti
Rezolucija: NLT 9.0 između adenozina i inozina
Faktor repa: NMT 2,5
Relativna standardna devijacija: NMT 2,0%
[NAPOMENA - Kromatografirajte otopinu uzorka i prilagodite vrijeme izvođenja na najmanje dvostruko duže od vremena zadržavanja glavnog vrha.]
Analiza
Uzorak: Rješenje uzorka
Izračunajte postotak svake nečistoće u udjelu uzetog adenozina:
Rezultat = (rU/rT) × 100
rU = vršni odziv svake nečistoće iz otopine uzorka
rT = zbroj svih odgovora za sve vrhove iz otopine uzorka
Kriteriji prihvatljivosti
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,1% gvanozina, inozina i uridina i NMT 0,2% adenina
Ukupne nečistoće: NMT 0,5%
SPECIFIČNI TESTOVI
• PODRUČJE TALIŠTA ILI TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• OPTIČKA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>: -68° do -72°
Ispitna otopina: 20 mg/mL u otopini natrijevog hidroksida (1 u 20), određeno na uzorku prethodno sušenom na 105° 2 sata
KISELOST ILI LUŽNATOST: Suspendirajte 1 g u 20 mL vode bez ugljičnog dioksida.Miješajte 30 s i propustite kroz grubi filter.U svaki od dva dijela filtrata od 10 mL dodajte 0,1 mL bromkrezol ljubičastog TS.
Kriteriji prihvatljivosti: NMT 0,3 mL 0,01 N natrijevog hidroksida potrebno je za dobivanje plavo-ljubičaste boje u jednom obroku.NMT 0,1 mL 0,01 N klorovodične kiseline potrebno je za stvaranje žute boje u drugom dijelu.
• LOSSON DRYING <731>: Sušite uzorak na 105 ℃ 2 h: gubi NMT 0,5% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
• PAKIRANJE I ČUVANJE: Čuvati u zatvorenim posudama otpornim na svjetlost i čuvati na kontroliranoj sobnoj temperaturi.
• USP REFERENTNI STANDARDI <11>
USP Adenozin RS