Aluminijev monostearat CAS 7047-84-9 Analiza (Al2O3) 14,5~16,5%

Aluminijev monostearat
Dihidroksi(stearato)aluminij [7047-84-9].
Aluminijev monostearat je spoj aluminija sa mješavinom čvrstih organskih kiselina dobivenih iz masti, a sastoji se uglavnom od promjenjivih udjela aluminijevog monostearata i aluminijevog monopalmitata.Sadrži ekvivalent od najmanje 14,5 posto i ne više od 16,5 posto Al2O3, računato na osušenu osnovu.
Pakiranje i skladištenje - Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
Identifikacija-
A: Zagrijavajte 1 g sa smjesom od 25 mL vode i 5 mL klorovodične kiseline 1 sat, zamjenjujući vodu dok isparava: masne kiseline se oslobađaju, plutaju kao masni sloj na površini tekućine, a voda sloj odgovara testovima za aluminij <191>.
B: Dobro pomiješajte 25 g sa 100 mL etera u tikvici od 500 mL, dodajte 150 mL 3 N solne kiseline, priključite vodom hlađeni kondenzator i zagrijavajte na parnoj kupelji pod refluksom 15 minuta.Ohladiti i prebaciti oba sloja u separator uz pomoć dodatnih 100 mL etera.Snažno protresite i ostavite da se slojevi razdvoje.Uklonite vodeni sloj i isperite eterski sloj s tri obroka od 30 mL vode.Prenesite eterski sloj u malu čašu, zagrijte ga na parnoj kupelji dok eter ne ispari i masne kiseline ne postanu bistre, te sušite kiseline na 105° 20 minuta: temperatura skrućivanja (vidi Masti i nehlapljiva ulja 401) masnih kiselina nije ispod 54°.
Gubitak sušenjem <731>-Sušite ga na 80°C 16 sati: ne gubi više od 2,0% svoje težine.
Arsen, Metoda I <211>-Pripremite pripravak za ispitivanje kako slijedi.U 3,75 g dodati 12,5 mL klorovodične kiseline i 0,5 mL broma TS, te zagrijavati na parnoj kupelji dok ne nastane proziran sloj otopljene masne kiseline.Dodati 50 mL vode, zagrijavati na ringli dok volumen ne bude oko 25 mL i vruće procijediti.Ohladite, razrijedite filtrat vodom do 50 mL i alikvotu od 10 mL ove otopine dodajte 2,5 mL klorovodične kiseline, zatim razrijedite vodom do 55 mL: dobivena otopina zadovoljava zahtjeve testa, dodatak 20 mL 7 N sumporne kiseline specificirane za postupak koji se izostavlja.Ograničenje je 4 ppm.
Teški metali - U 2 g u tikvici od 250 mL dodajte 20 mL vode i 10 mL klorovodične kiseline.Stavite mali lijevak u grlo tikvice i lagano kuhajte, zamjenjujući vodu dok isparava, dok se masne kiseline ne odvoje u bistrom sloju.Brzo ohladite rotirajući pod mlazom hladne vode dok se masne kiseline ne skrutne.Dekantirati kroz filtar prethodno ispran s 3 N solnom kiselinom, ispirati dok kombinirani filtrat i ispiranje ne izmjere 50 mL, i miješati.U 20 mL skupljenog filtrata dodajte 6 N amonijevog hidroksida, kap po kap, dok se ne stvori trajno zamućenje.Dodajte 1 N octenu kiselinu dok se talog samo ne otopi, zatim dodajte 2 mL viška i dodajte vodu da dobijete 40 mL.Dodajte 1,2 mL tioacetamid-glicerinske baze TS i 2 mL pH 3,5 acetatnog pufera i ostavite stajati 5 minuta: nijedna proizvedena smeđa boja nije tamnija od one kontrolne otopine pripremljene od 10 mL skupljenog filtrata i 2 mL standardne otopine olova (vidi Teški metali <231>) koja sadrži 10 µg olova po ml, zatim se razrijedi s vodom do 20 ml i tretira na isti način.Ograničenje je 50 µg po g.
Ispitivanje - Točno izvažite 5 g aluminijevog monostearata u pokrivenom platinastom lončiću koji je prethodno bio zapaljen 20 minuta, ohlađen iznad bezvodnog magnezijevog perklorata i izvagan.Lagano zagrijte otvoreni lončić, ne dopuštajući da se uzorak zapali i postupno povećavajte toplinu dok pepeo ne postane bijel.Zapaliti pepeo 20 minuta nakon uklanjanja organske tvari i ohladiti.Dodajte 15 mL vode, pokrijte lončić malim satnim staklom i lagano kuhajte 5 minuta, koristeći malu mješalicu za razbijanje velikih grudica pepela.Dekantirajte otopinu kroz filtar papir bez pepela, zadržavajući većinu pepela u lončiću.Ponovite ekstrakciju vodom dva puta, propuštajući otopine kroz isti filter.Prenesite pepeo u filtar finim mlazom vode, a lončić i ostatak tri puta operite toplom vodom.Prenesite filter papir i ostatak u lončić, osušite i zapalite 20 minuta nakon što je filter papir izgorio.Nakon perioda paljenja, pokrijte lončić, ohladite iznad bezvodnog magnezijevog perklorata 15 minuta i brzo izvažite ostatak Al2O3.Ponavljajte paljenje dok se ne postigne konstantna težina, koristeći periode paljenja od 20 minuta i periode hlađenja od 15 minuta.Iz težine ostatka preostalog u lončiću izračunajte sadržaj Al2O3.