Sadržaj amonijevog sulfata CAS 7783-20-2 99,0~100,5%

(NH4)2S04 132,14
Amonijev sulfat [7783-20-2].
DEFINICIJA
Amonijev sulfat sadrži NLT 99,0% i NMT 100,5% (NH4)2SO4.
IDENTIFIKACIJA
• A. Identifikacijski testovi-općenito, amonij <191>: Otopina (1 u 20) ispunjava zahtjeve.
• B. Identifikacijski testovi - općenito, sulfat <191>: Otopina (1 u 20) ispunjava zahtjeve.
ISPITIVANJE
• Postupak
Uzorak: 2,5 g amonijevog sulfata
Titrimetrijski sustav
(Vidi Titrimetrija <541>.)
Način rada: Rezidualna titracija
Titrant: 1 N natrijev hidroksid VS
Povratni titrant: 1 N sumporna kiselina VS
Detekcija krajnje točke: kolorimetrijska
Slijepa proba: 50,0 mL 1 N natrijevog hidroksida VS, točno izmjereno
Analiza: Dodajte uzorak u konusnu tikvicu od 500 mL i otopite u 50 mL vode.Dodati 50,0 mL 1 N natrijevog hidroksida VS, staviti lijevak za filtriranje labavo u grlo tikvice i kuhati dok se ne izbaci amonijak (oko 10-15 min), kako je određeno lakmus papirom.Ohladiti, dodati 0,15 mL timol plavog TS i titrirati višak natrijevog hidroksida s 1 N sumpornom kiselinom VS.Izvršite slijepu probu.
Izračunajte postotak amonijevog sulfata [(NH4)2SO4] u uzetom uzorku:
Rezultat = [(BV) × N × Ž × 100]/W
B = 1 N sumporna kiselina VS potrošena slijepom probom (mL)
V = 1 N sumporna kiselina VS koju je potrošio uzorak (mL)
N = stvarna normalnost povratnog titranta (mEq/mL)
F = faktor ekvivalencije, 66,07 mg/mEq
W = težina uzorka (mg)
Kriteriji prihvaćanja: 99,0%-100,5%
NEČISTOĆE
• Ostatak nakon paljenja <281>
Uzorak: 20 g
Kriteriji prihvaćanja: NMT 0,005%
• Granica netopivih tvari
Uzorak: 20 g
Analiza: Uzorak prebacite u poklopljenu čašu i otopite u 200 mL vode.Zagrijati do vrenja i grijati na parnoj kupelji 1 h.Filtrirajte vruću otopinu kroz tarirani lončić od sinteriranog stakla srednje poroznosti (10-15 µm).Operite čašu i filtar vrućom vodom, osušite lončić na 105°C, ohladite u eksikatoru i izvažite.
Kriteriji prihvatljivosti: NMT 1 mg netopljive tvari pronađeno je (0,005%).
• Ograničenje fosfata
Standardna otopina fosfata, fosfatni reagens A i fosfatni reagens B: Pripremite prema uputama za fosfat u reagensima pod Reagensi, indikatori i otopine—Opći testovi za reagense.
Uzorak: 4,0 g
Kontrola: 0,2 mL standardne otopine fosfata
Analiza
[Napomena – Testovi za uzorak i kontrolu po mogućnosti se izvode u odgovarajućim epruvetama za usporedbu boja.]
Otopite uzorak u 25 mL 0,5 N sumporne kiseline, dodajte po 1 mL fosfatnog reagensa A i fosfatnog reagensa B i ostavite da stoji na sobnoj temperaturi 2 h.Nastavite s kontrolom koristeći iste količine istih reagensa kao u testu za uzorak.
Kriteriji prihvatljivosti: bilo koja plava boja dobivena iz uzorka ne smije premašiti onu proizvedenu iz kontrole (NMT 5 ppm).
• Klorid i sulfat, klorid <221>
Standardna otopina klorida: Prenesite 165 mg natrijevog klorida u odmjernu tikvicu od 100 mL.Otopiti i razrijediti vodom do volumena.Prenesite 10,0 mL u odmjernu tikvicu od 1000 mL i razrijedite vodom do volumena kako biste dobili otopinu koncentracije 10 µg/mL klorida.
Kriteriji prihvatljivosti: dio od 2 g ne pokazuje više klorida nego što odgovara 1,0 mL standardne otopine klorida (NMT 5 ppm).
• Ograničenje nitrata
Standardna otopina nitrata i otopina brucin sulfata: Pripremite prema uputama za nitrat u reagensima pod Reagensi, indikatori i otopine - Opći testovi za reagense.
Otopina uzorka: Otopite 1,0 g u 3 mL vode zagrijavanjem u kipućoj vodenoj kupelji i dodajte otopinu brucin sulfata da dobijete 50 mL.
Kontrolna otopina: u 1,0 mL standardne otopine nitrata dodajte 1,0 g amonijevog nitrata, zatim dodajte otopinu brucin sulfata da dobijete 50 mL.
Prazna proba: 50 mL otopine brucin sulfata
Analiza: Zagrijte otopinu uzorka, kontrolnu otopinu i slijepu probu u kipućoj vodenoj kupelji 15 minuta uz povremeno lagano vrtenje, zatim brzo ohladite u ledenoj kupelji na sobnu temperaturu.Podesite odgovarajući spektrofotometar sa slijepom probom na nultu apsorbanciju na 410 nm.Odredite apsorbanciju otopine uzorka, zabilježite rezultat i podesite instrument s otopinom uzorka na nultu apsorbanciju.Odredite apsorbanciju kontrolne otopine.
Kriteriji prihvatljivosti: očitanje apsorbancije za otopinu uzorka ne prelazi ono za kontrolnu otopinu (NMT 10 ppm).
• Željezo <241>
Otopina uzorka: Otopiti 2,0 g u 40 mL vode i dodati 2 mL klorovodične kiseline.
Kriteriji prihvatljivosti: NMT 5 ppm
SPECIFIČNI TESTOVI
• Testovi brojanja mikroba <61> i testovi za određene mikroorganizme <62>: Ukupni broj aerobnih mikroba ne prelazi 1000 cfu/g, a ukupni kombinirani broj plijesni i kvasaca ne prelazi 10 cfu/g.
• pH <791>: 5,0-6,0 u otopini (1 u 20)
DODATNI ZAHTJEVI
• Pakiranje i skladištenje: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.Nisu navedeni zahtjevi za skladištenje.