Vardenafil Intermediate CAS 224789-21-3 Čistoća >99,0% (HPLC)

1. Izgled: Stavite uzorak na bijeli papir i promatrajte izgled, prljavobijeli do blijedo žuti prah.
2. Analiza:
2.1 Određivanje tališta prema zakonu (Kineska farmakopeja 2010. izdanje II Dodatak ⅥC) Talište je 142,0~148,0 ℃.
2.2 Gubitak sušenjem: Određivanje prema zakonu (Dodatak ⅧL, Dio II, izdanje Kineske farmakopeje iz 2010.).Precizno vaganje odgovarajuće količine ovog proizvoda, sušenje na 102 ℃ 3 sata, gubitak težine ne smije biti veći od 1,00%.
2.3 Teški metali: određivanje prema zakonu (Farmakopeja Narodne Republike Kine iz 2010., izdanje II. dio Dodatak ⅧH) Određivanje drugom metodom.
Precizno izvažite 1,0 g testnog proizvoda, polako gori dok se potpuno ne karbonizira, ohladite, dodajte 0,5-1,0 ml sumporne kiseline, navlažite, zagrijavajte na niskoj temperaturi dok se sumporna kiselina ne potroši, dodajte 0,5 ml dušične kiseline, osušite na pari, dok pare dušikovog oksida su iscrpljene, ohladite, vruće na 500-600 ℃ do potpunog karboniziranja, ohladite, dodajte 2 ml klorovodične kiseline, nakon sušenja u vodenoj kupelji, dodajte 15 ml vode, kapajte ispitnu otopinu amonijaka dok ne postane neutralna prema indikatoru fenolftaleina otopine, dodajte 2 ml acetatnog pufera (ph 3,5) i lagano zagrijte, premjestite u Nachner kolorimetrijsku epruvetu i razrijedite u 25 ml s vodom.Uzmite drugi reagens za pripremu ispitne otopine i kuhajte ga na pari u porculanskoj posudi, dodajte 2 ml acetatnog pufera (PH3.5) i 15 ml vode da se malo zagrije. Nakon otapanja pomaknite Nath kolorimetrijsku cijev, dodajte određenu količinu standardne otopine olova, a zatim razrijediti vodom do 25ml.Kolorimetrijski pokus provodi se između ispitne otopine i standardne otopine kako bi se dobila.Standardna priprema otopine prema (Farmakopeja Narodne Republike Kine 2010. izdanje II Dodatak Ⅷ Metoda ispitivanja teških metala) prvoj metodi.Teški metali ne smiju prelaziti 20 dijelova na milijun.
3. Čistoća: Prema tekućinskoj kromatografiji visoke učinkovitosti, određena u skladu sa zakonom (Kineska farmakopeja 2010. izdanje II Dodatak VD).
Kromatografski uvjeti:
Stupac: C18, 200mm×4,6mm, 5μm;
Mobilna faza: fosfatni pufer (odvažite 2,72 g kalijevog dihidrogen fosfata, dodajte vodu da se otopi i razrijedite do 1000 ml, podesite pH=3,5) : acetonitril: = 35:65;
Valna duljina detekcije: 254nm;
Brzina protoka: 1,0 ml/min.
Metoda određivanja: Uzmite oko 30 mg ovog proizvoda, točno izvažite, razrijedite s mobilnom fazom da dobijete koncentraciju od oko 0,3 mg/ml, stavite 20 μl u tekućinski kromatograf, snimite kromatogram.Prema metodi normalizacije područja, čistoća nije manja od 99,0%.