Međuprodukt apiksabana CAS 27143-07-3 Etil kloro[(4-metoksifenil)hidrazono]acetat Čistoća ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Izgled: Trebao bi biti svijetlo žuti do žuti prah.Vizualno, stavite dovoljnu količinu testnog proizvoda (bez vaganja) u čistu kristalnu posudu na bijeloj pozadini (kao što je bijeli papir) pod prirodnim svjetlom.
5.3.2 Identifikacija: 1H-NMR ima istu strukturu kao standard.10~15 mg uzorka izvagano je u nuklearnu magnetsku cijev, i dodano je 0,5 mL deuterija DMSO da se potpuno otopi uzorak, a zatim testirano instrumentom nuklearne magnetske rezonancije od više od 400 MHz.
5.3.3 Gubitak sušenjem: Izvažite uzorak oko 1,0 g i sušite ga 3 sata u sušioniku na 85 ℃.Specifična operacija za izračun gubitka težine provodi se u skladu s odredbama SOP-AP-QC-002-01 za određivanje gubitka težine sušenjem.
5.3.4.1 Kromatografski uvjeti:
Ispitni reagensi: 1) acetonitril za kromatografiju 2) pročišćena voda 3) fosforna kiselina
Stupac: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobilna faza: A: Točno izmjerite 1,0 ml fosforne kiseline i 1000 ml vode, filtrirajte ultrazvučnim otplinjavanjem.
B: Acetonitril.
Postupak gradijenta: sljedeća tablica
Vremenska mobilna faza A (%) Mobilna faza B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Temperatura kolone: ​​35 ℃
Brzina protoka: 1.0ml/min
Veličina uzorka: 5µl
5.3.4.2 Priprema otopine:
5.3.4.3 Razrjeđivač: acetonitril
5.3.4.4 Slijepa otopina: razrjeđivač se koristi kao slijepa otopina.
5.3.4.5 Otopina ispitnog proizvoda: Izvažite ispitni proizvod od oko 12,5 mg u volumetrijsku bočicu od 25 ml i otopite ga s razrjeđivačem na vagu.
5.3.4.6 Radni postupak: Nakon što je osnovna linija instrumenta stabilna, dodaju se jedno do dva ubrizgavanja slijepe otopine, a zatim se analizira otopina ispitivanog proizvoda.Kromatogram se sprema i analizira, oduzima se slijepa proba, a rezultati čistoće glavnog pika i pojedinačnih nečistoća na kromatogramu ispitivanog proizvoda bilježe se metodom normalizacije površine.Nakon analize kromatogram je isprintan.