Mikrokristalna celuloza (MCC) CAS 9004-34-6 Analiza 97,0~102,0%

Mikrokristalna celuloza
Celuloza [9004-34-6].
DEFINICIJA
Mikrokristalna celuloza je pročišćena, djelomično depolimerizirana celuloza pripremljena obradom alfa celuloze, dobivene kao pulpa iz vlaknastog biljnog materijala, mineralnim kiselinama.
IDENTIFIKACIJA
• A. Postupak
Jodirana otopina cinkovog klorida: Otopiti 20 g cinkovog klorida i 6,5 g kalijevog jodida u 10,5 mL vode.Dodati 0,5 g joda i mućkati 15 min.
Uzorak: 10 mg
Analiza: Stavite uzorak na satno staklo i raspršite u 2 mL jodirane otopine cinkovog klorida.
Kriteriji prihvatljivosti: tvar poprima ljubičasto-plavu boju.
• B. Postupak
Uzorak: 1,3 g mikrokristalne celuloze, točno izvagano na 0,1 mg
Analiza: Prenesite uzorak u konusnu tikvicu od 125 mL.Dodati 25,0 mL vode i 25,0 mL 1,0 M otopine kuprietilendiamin hidroksida.Odmah pročistite otopinu dušikom, umetnite čep i protresite mućkalicom za zapešće ili drugom prikladnom mehaničkom tresilicom dok se potpuno ne otopi.Prenesite odgovarajući volumen otopine uzorka u kalibrirani broj 150 Cannon-Fenske ili ekvivalentni viskozimetar.Pustiti otopinu da se uravnoteži na 25 ± 0,1 NLT 5 min.Mjerite protok između dviju oznaka na viskozimetru i zabilježite vrijeme protoka, t1, u s.
Izračunajte kinematičku viskoznost, (KV)1, uzete mikrokristalne celuloze:
Rezultat = t1 × k1
t1= vrijeme protoka (s)
k1 = konstanta viskozimetra (vidi Viskoznost 911)
Odredite vrijeme protoka, t2, za 0,5 M otopine kuprietilendiamin hidroksida koristeći broj 100 Cannon-Fenske ili ekvivalentni viskozimetar.
Izračunajte kinematičku viskoznost, (KV)2, otapala:
Rezultat = t2 × k2
t2 = vrijeme protoka za 0,5 M otopine kuprietilendiamin hidroksida (s)
k2= konstanta viskozimetra
Odredite relativnu viskoznost, rel, uzetog uzorka mikrokristalne celuloze:
Rezultat= (KV)1/(KV)2
(KV)1 = kinematička viskoznost uzete mikrokristalne celuloze
(KV)2=kinematička viskoznost otapala
Odredite intrinzičnu viskoznost, []c, interpolacijom, koristeći tablicu intrinzične viskoznosti u odjeljku Referentne tablice.
Izračunajte stupanj polimerizacije, P:
Rezultat= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= intrinzična viskoznost
WS = težina uzete mikrokristalne celuloze (g)
%LOD=vrijednost dobivena iz testa za gubitak sušenjem
Kriteriji prihvatljivosti: Stupanj polimerizacije nije veći od 350.
NEČISTOĆE
Anorganske nečistoće
• Ostatak nakon paljenja 281: NMT 0,1%
• Teški metali, Metoda II 231: NMT 10 ppm
SPECIFIČNI TESTOVI
• Testovi brojanja mikroba 61 i testovi za određene mikroorganizme 62: Ukupni broj aerobnih mikroba ne prelazi 1000 cfu/g, a ukupni kombinirani broj plijesni i kvasaca ne prelazi 100 cfu/g.Zadovoljava zahtjeve testova na odsutnost Staphylococcus aureus i Pseudomonas aeruginosa te na odsutnost vrsta Escherichia coli i Salmonella.
• Vodljivost
Uzorak: 5 g
Analiza: protresite uzorak s 40 mL vode 20 minuta i centrifugirajte.Zadržite supernatant za upotrebu u pH testu.Upotrebom odgovarajućeg mjerača vodljivosti koji je standardiziran s kalibracijskim standardom za vodljivost kalijevim kloridom koji ima vodljivost od 100 µS/cm, izmjerite vodljivost supernatanta nakon što se dobije stabilno očitanje i izmjerite vodljivost vode korištene za pripremu testa primjerak.
Kriteriji prihvatljivosti: Vodljivost supernatanta ne prelazi vodljivost vode za više od 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 u supernatantu dobivenom u testu vodljivosti
• Gubitak sušenjem 731: Sušite uzorak na 105 °C 3 h: gubi NMT 7,0% svoje težine ili neki drugi niži postotak, ili je unutar raspona postotaka, kako je navedeno na etiketi.
• Nasipna gustoća
Analiza: Koristite volumeter koji je opremljen sitom od 10 mreža.Volumenter je samostojeći od čaše od mesinga ili nehrđajućeg čelika, koja je kalibrirana na kapacitet od 25,0 ± 0,05 mL i ima unutarnji promjer od 30,0 ± 2,0 mm.Izvažite praznu čašicu, postavite je ispod žlijeba i polako sipajte prah s visine od 5,1 cm (2 inča) iznad lijevka kroz volumeter, brzinom prikladnom za sprječavanje začepljenja, dok se čašica ne prelije.[Napomena - Ako dođe do prekomjernog začepljenja sita, uklonite ga.] Poravnajte višak praha i izvažite napunjenu čašicu.Izračunajte nasipnu gustoću tako da težinu praha u čaši podijelite s volumenom čaše.
Kriteriji prihvatljivosti: Nasipna gustoća unutar je označene specifikacije.
• Raspodjela veličine čestica
[Napomena - U slučajevima kada nema problema vezanih uz funkcionalnost u vezi s raspodjelom veličine čestica proizvoda, ovaj se test može izostaviti.]
Ako oznaka navodi raspodjelu veličine čestica, odredite raspodjelu veličine čestica prema uputama u Procjeni raspodjele veličine čestica analitičkim prosijavanjem 786 ili prikladnim validiranim postupkom.
• Tvari topive u vodi
Uzorak: 5,0 g
Analiza: Uzorak mućkati s 80 mL vode 10 min, te uz pomoć vakuuma propustiti kroz filter papir (Whatman br. 42 ili ekvivalent) u vakuumsku tikvicu.Prenesite filtrat u tariranu čašu, isparite do suhog bez pougljenjenja, sušite na 105 °C 1 h, ohladite u eksikatoru i izvažite.
Kriteriji prihvatljivosti: Razlika između težine ostatka i težine dobivene slijepom probom ne prelazi 12,5 mg (0,25%).
• Tvari topljive u eteru
Uzorak: 10,0 g
Analiza: Stavite uzorak u kromatografsku kolonu unutarnjeg promjera od oko 20 mm i propustite 50 mL etera bez peroksida kroz kolonu.Isparite eluat do suhog u prethodno osušenoj i tariranoj posudi za isparavanje uz pomoć struje zraka u napi.Nakon što je sav eter ispario, sušite ostatak na 105 °C 30 minuta, ohladite u eksikatoru i izvažite.
Kriteriji prihvatljivosti: Razlika između težine ostatka i težine dobivene slijepom probom ne prelazi 5,0 mg (0,05%).
DODATNI ZAHTJEVI
• Pakiranje i skladištenje: Čuvati u zatvorenim spremnicima.
• Označavanje: Označavanje označava nazivni gubitak sušenjem, nasipnu gustoću i vrijednosti stupnja polimerizacije.Stupanj usklađenosti polimerizacije određuje se korištenjem Identifikacijskog testa B. Ako je raspodjela veličine čestica navedena na etiketi, postupite prema uputama u testu za raspodjelu veličine čestica.Označavanje pokazuje kojom je tehnikom raspodjela veličine čestica određena ako je korištena tehnika koja nije analitičko prosijavanje;a oznaka označava d10, d50 i d90 vrijednosti i raspon za svaku od njih.