Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 Test ≥98% (suha baza)

henodeoksikolna kiselina
C24H4004: 392,57
3a,7a-dihidroksi-5b-kolan-24-oična kiselina [474-25-9]
Kenodeoksikolna kiselina, kada je osušena, sadrži najmanje 98,0 z i ne više od 101,0% C24H40O4.
Opis Chenodeoxycholic Acid pojavljuje se kao bijeli, kristali, kristalni prah ili prah.
Dobro je topljiv u metanolu i etanolu (99,5), topiv u acetonu i praktički netopljiv u vodi.
Identifikacija Odredite infracrveni apsorpcijski spektar henodeoksikolne kiseline, prethodno osušene, prema uputama u metodi diska s kalijevim bromidom pod infracrvenom spektrofotometrijom <2.25>, i usporedite spektar s referentnim spektrom: oba spektra pokazuju slične intenzitete apsorpcije pri istim valnim brojevima.
Optička rotacija <2,49> [a]20D: +11,0°~ +13,0° (nakon sušenja, 0,4 g, etanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Talište <2,60> 164~169 ℃
Čistoća (1) Klorid <1,03>-Otopiti 0,36 g henodeoksikolne kiseline u 30 mL metanola, dodati 10 mL razrijeđene dušične kiseline i vode da se dobije 50 mL, te provesti test s tom otopinom.Pripremite kontrolnu otopinu na sljedeći način: U 1,0 mL 0,01 mol/L klorovodične kiseline VS dodajte 30 mL metanola, 10 mL razrijeđene dušične kiseline i vode da dobijete 50 mL (ne više od 0,1%).
(2) Teški metali <1,07>-Nastavite s 1,0 g henodeoksikolne kiseline u skladu s metodom 4 i izvedite test.Pripremite kontrolnu otopinu s 2,0 mL standardne otopine olova (ne više od 20 ppm).
(3) Barij - U 2,0 g henodeoksikolne kiseline dodajte 100 mL vode i kuhajte 2 minute.Ovoj otopini dodajte 2 mL klorovodične kiseline, kuhajte 2 minute, nakon hlađenja filtrirajte i isperite filtar vodom dok ne dobijete 100 mL filtrata.U 10 mL filtrata dodajte 1 mL razrijeđene sumporne kiseline: nema zamućenja.
(4) Srodne tvari - Otopite 0,20 g henodeoksikolne kiseline u smjesi acetona i vode (9:1) da dobijete točno 10 mL i upotrijebite ovu otopinu kao otopinu uzorka.Posebno otopite 10 mg litokolne kiseline za tankoslojnu kromatografiju u smjesi acetona i vode (9:1) da dobijete točno 10 mL.Pipetirajte 2 mL te otopine, dodajte smjesu acetona i vode (9:1) da dobijete točno 100 mL i upotrijebite ovu otopinu kao standardnu ​​otopinu (1).Posebno otopite 10 mg ursodeoksikolne kiseline u smjesi acetona i vode (9:1) da dobijete točno 100 mL i tu otopinu upotrijebite kao standardnu ​​otopinu (2).Posebno otopite 10 mg kolne kiseline za tankoslojnu kromatografiju u smjesi acetona i vode (9:1) da dobijete točno 100 mL i tu otopinu upotrijebite kao standardnu ​​otopinu (3).Pipetirajte 1 mL otopine uzorka i dodajte smjesu acetona i vode (9:1) da dobijete točno 20 mL.Pipetirajte 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL i 5 mL ove otopine, dodajte mješavinu acetona i vode (1) u svaku od njih da dobijete točno 50 mL i označite ove otopine kao standardnu ​​otopinu A, standardnu ​​otopinu B, standardna otopina C, standardna otopina D i standardna otopina E.Izvedite test s ovim otopinama prema uputama za tankoslojnu kromatografiju<2,03>.Nanesite po 5 mL otopine uzorka, standardnih otopina (1), (2), (3) i standardnih otopina A, B, C, D i E na pločicu silikagela za tankoslojnu kromatografiju.Razviti ploču sa smjesom 4-metil-2-pentanona, toluena i mravlje kiseline (16:6:1) do udaljenosti od oko 15 cm, osušiti ploču na zraku i dalje sušiti na 1209C 30 minuta.Odmah ravnomjerno raspršite otopinu n-hidrata fosfomolibdinske kiseline u etanolu (95) (1 u 5) na ploču i zagrijavajte na 120 ℃ 2 do 3 minute: mjesto koje odgovara mjestu sa standardnom otopinom (1) nije intenzivniji od mrlje sa standardnom otopinom (1), mrlja koja odgovara mrlji sa standardnom otopinom (2) nije intenzivnija od mrlje sa standardnom otopinom (2), a mrlja koja odgovara mrlji sa standardnom otopinom (3) nije intenzivniji od mrlje sa standardnom otopinom
(3).U usporedbi s mrljama sa standardnim otopinama A, B, C, D i E, mrlje osim glavne mrlje i osim gore navedenih mrlja nisu intenzivnije od mrlja sa standardnom otopinom E, a ukupni iznos njih nije više od 1,5%.
Gubitak sušenjem <2,41> Ne više od 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 sata).
Ostatak nakon žarenja <2,44> Ne više od 0,1% (1 g).
Ispitivanje Izvažite točno oko 0,5 g henodeoksikolne kiseline, prethodno osušene, otopite u 40 mL etanola (95) i 20 mL vode i titrirajte <2,50> s 0,1 mol/L natrijevog hidroksida VS (potenciometrijska titracija).Izvedite slijepu probu na isti način i izvršite potrebne ispravke.
Svaki mL 0,1 mol/L natrijevog hidroksida VS = 39,26 mg C24H40O4
Kontejneri i skladištenje Kontejneri-Nepropusni kontejneri.