Bezvodna limunska kiselina CAS 77-92-9 Analiza 99,5~100,5%

Limunska kiselina [77-92-9].
DEFINICIJA
Bezvodna limunska kiselina sadrži NLT 99,5% i NMT 100,5% C6H8O7, računato na bezvodnu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
• Infracrvena apsorpcija <197K>: Osušite tvar koju ispitujete na 105 ℃ 2 h.
ISPITIVANJE
• Postupak
Uzorak: 0,550 g bezvodne limunske kiseline;točno zabilježite težinu.
Analiza: Otopite uzorak u 50 mL vode.Dodati 0,5 mL fenolftaleina TS.Titrirati s 1 N natrijevim hidroksidom VS.Svaki mL 1 N natrijevog hidroksida je ekvivalentan 64,03 mg C6H8O7.
Kriteriji prihvatljivosti: 99,5%-100,5% na bezvodnoj osnovi
NEČISTOĆE
Anorganske nečistoće
• Ostatak nakon paljenja <281>: NMT 0,1%, određeno na 1,0 g
• Teški metali <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Standardna otopina sulfata A: 1,81 mg/mL kalijevog sulfata u 30% alkoholu.Neposredno prije upotrebe 10,0 mL ove otopine pretočiti u odmjernu tikvicu od 1000 mL, razrijediti s 30% alkohola do volumena i promiješati.Ova otopina sadrži 10 µg/mL sulfata.
Standardna otopina sulfata B: 1,81 mg/mL kalijevog sulfata u vodi.Neposredno prije upotrebe 10,0 mL ove otopine prenijeti u odmjernu tikvicu od 1000 mL, razrijediti vodom do volumena i promiješati.Ova otopina sadrži 10 µg/mL sulfata.
Uzorak osnovne otopine: 66,7 mg/mL limunske kiseline
Otopina uzorka: U 4,5 mL standardne otopine sulfata A dodajte 3 mL otopine barijevog klorida (1 u 4), protresite i ostavite stajati 1 minutu.U 2,5 mL dobivene suspenzije dodajte 15 mL osnovne otopine uzorka i 0,5 mL 5 N octene kiseline i promiješajte.
Standardna otopina: Pripremite prema uputama za otopinu uzorka, osim što koristite 15 mL standardne otopine sulfata B umjesto osnovne otopine uzorka.
Analiza
Uzorci: standardna otopina i otopina uzorka
Kriteriji prihvatljivosti: Zamućenost nastala u otopini uzorka nakon 5 minuta stajanja nije veća od one proizvedene u standardnoj otopini (0,015%).
• Ograničenje aluminija (gdje je označeno kao namijenjeno za upotrebu u dijalizi)
Standardna otopina aluminija: U 352 mg aluminijevog kalijevog sulfata u odmjernoj tikvici od 100 mL dodajte nekoliko mL vode, zavrtite da se otopi, dodajte 10 mL razrijeđene sumporne kiseline, razrijedite vodom do volumena i promiješajte.Neposredno prije upotrebe razrijedite 1,0 mL ove otopine vodom do 100,0 mL.
pH 6,0 acetatni pufer: Otopite 50 g amonijevog acetata u 150 mL vode, namjestite ledenom octenom kiselinom na pH 6,0, razrijedite vodom do 250 mL i promiješajte.
Standardna otopina: Pripremite smjesu od 2,0 mL standardne otopine aluminija, 10 mL pH 6,0 acetatnog pufera i 98 mL vode.Ekstrahirajte ovu smjesu kao što je opisano za otopinu uzorka, razrijedite kombinirane ekstrakte kloroformom do volumena i promiješajte.
Otopina uzorka: Otopite 20,0 g bezvodne limunske kiseline u 100 mL vode i dodajte 10 mL pH 6,0 acetatnog pufera.Ekstrahirajte ovu otopinu uzastopnim obrocima od 20, 20 i 10 ml 0,5% otopine 8-hidroksikinolina u kloroformu, kombinirajući ekstrakte kloroforma u odmjernoj tikvici od 50 ml.Kombinirane ekstrakte razrijedite kloroformom do volumena i promiješajte.
Slijepa otopina: Pripremite smjesu od 10 mL pH 6,0 acetatnog pufera i 100 mL vode.Ekstrahirajte ovu smjesu kao što je opisano za otopinu uzorka, razrijedite kombinirane ekstrakte kloroformom do volumena i promiješajte.
Fluorometrijski uvjeti
Valna duljina ekscitacije: 392 nm
Valna duljina emisije: 518 nm
Analiza
Uzorci: standardna otopina i otopina uzorka
Odredite intenzitet fluorescencije uzoraka u fluorometarskom setu prema uputama pod fluorometrijskim uvjetima, koristeći slijepu otopinu za postavljanje instrumenta na nulu.
Kriteriji prihvatljivosti: Fluorescencija otopine uzorka ne prelazi fluorescenciju standardne otopine (0,2 ppm).
Organske nečistoće
• Postupak: Ograničenje oksalne kiseline
Uzorak osnovne otopine: 200 mg/mL bezvodne limunske kiseline u vodi
Otopina uzorka: U 4 mL osnovne otopine uzorka dodajte 3 mL klorovodične kiseline i 1 g granuliranog cinka, kuhajte 1 minutu i ostavite stajati 2 minute.Prenesite supernatant u epruvetu koja sadrži 0,25 mL otopine fenilhidrazin hidroklorida (1 u 100) i zagrijte do vrenja.Brzo ohladite, premjestite u graduirani cilindar i dodajte jednaki volumen klorovodične kiseline i 0,25 mL otopine kalijevog fericijanida (1 u 20).Protresite i ostavite stajati 30 min.
Standardna otopina: Pripremite prema uputama za otopinu uzorka, osim što koristite 4 mL otopine oksalne kiseline od 0,10 mg/mL, što je ekvivalentno 0,0714 mg/mL bezvodne oksalne kiseline, umjesto osnovne otopine uzorka.[Napomena—pripremite istodobno s otopinom uzorka.]
Analiza
Uzorci: standardna otopina i otopina uzorka
Kriteriji prihvatljivosti: Nijedna ružičasta boja proizvedena u otopini uzorka nije intenzivnija od one proizvedene u standardnoj otopini (0,036%).
SPECIFIČNI TESTOVI
• Test bakterijskih endotoksina 85: Razina bakterijskih endotoksina je takva da se mogu ispuniti zahtjevi u relevantnim monografijama oblika doziranja u kojima se koristi bezvodna limunska kiselina.Ako je na etiketi navedeno da se bezvodna limunska kiselina mora podvrgnuti daljnjoj obradi tijekom pripreme injektibilnih oblika doziranja, razina bakterijskih endotoksina je takva da se može ispuniti zahtjev u relevantnim monografijama oblika doziranja u kojima se koristi bezvodna limunska kiselina upoznao.
• Jasnoća rješenja
[Napomena - Otopinu uzorka treba usporediti sa standardnom suspenzijom A na difuznom dnevnom svjetlu 5 minuta nakon pripreme standardne suspenzije A. ]
Otopina hidrazin sulfata: 10 mg/mL hidrazin sulfata u vodi.Ostavite da odstoji 4 do 6 h prije upotrebe.
Otopina metenamina: Prenesite 2,5 g metenamina u tikvicu sa staklenim čepom od 100 mL, dodajte 25,0 mL vode, umetnite stakleni čep i miješajte da se otopi.
Primarna opalescentna suspenzija: Premjestite 25,0 mL otopine hidrazin sulfata u 25,0 mL otopine metenamina u tikvici sa staklenim čepom od 100 mL.Promiješajte i ostavite da odstoji 24 sata.[Napomena—Ova suspenzija je stabilna 2 mjeseca, pod uvjetom da je pohranjena u staklenoj posudi bez površinskih oštećenja.Suspenzija se ne smije lijepiti za staklo i mora se dobro promiješati prije upotrebe.]
Standard opalescencije: razrijedite 15,0 mL primarne opalescentne suspenzije vodom do 1000 mL.[Napomena—Ova se suspenzija ne smije koristiti dulje od 24 sata nakon pripreme.]
Standardna suspenzija A: razrijedite 5,0 mL Opalescence standarda s vodom do 100 mL.
Standardna suspenzija B: razrijedite 10,0 mL Opalescence standarda s vodom do 100 mL.
Otopina uzorka: 200 mg/mL bezvodne limunske kiseline u vodi
Analiza
Uzorci: standardna suspenzija A, standardna suspenzija B, voda i otopina uzorka
Prenesite dovoljan dio otopine uzorka u epruvetu od bezbojnog, prozirnog, neutralnog stakla s ravnom bazom i unutarnjim promjerom od 15-25 mm kako biste dobili dubinu od 40 mm.Na sličan način prenesite dijelove standardne suspenzije A, standardne suspenzije B i vode u odvojene odgovarajuće epruvete.Usporedite otopinu uzorka, standardnu ​​suspenziju A, standardnu ​​suspenziju B i vodu na difuznom dnevnom svjetlu, gledajući okomito na crnoj pozadini (pogledajte Spektrofotometrija i raspršenje svjetlosti 851, Vizualna usporedba).[Napomena—difuzija svjetlosti mora biti takva da se standardna suspenzija A može lako razlikovati od vode i da se standardna suspenzija B može lako razlikovati od standardne suspenzije A. ]
Kriteriji prihvatljivosti: Otopina uzorka pokazuje istu bistrinu kao i voda.
• Boja otopine
Standardna osnovna otopina A: željezov klorid CS, kobaltov klorid CS i razrijeđena klorovodična kiselina (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Standardna osnovna otopina B: željezov klorid CS, kobaltov klorid CS, bakrov sulfat CS i razrijeđena klorovodična kiselina (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standardna matična otopina C: željezov klorid CS, kobaltov klorid CS i bakrov sulfat CS (9,6:0,2:0,2)
[Napomena-pripremite standardne otopine neposredno prije upotrebe.]
Standardna otopina A: Razrijedite 2,5 mL standardne osnovne otopine A s razrijeđenom klorovodičnom kiselinom (10 g/L) do 100 mL.
Standardna otopina B: Razrijedite 2,5 mL standardne osnovne otopine B s razrijeđenom klorovodičnom kiselinom do (10 g/L) 100 mL.
Standardna otopina C: Razrijedite 0,75 mL standardne osnovne otopine C s razrijeđenom klorovodičnom kiselinom (10 g/L) do 100 mL.
Otopina uzorka: Upotrijebite otopinu uzorka pripremljenu prema uputama u testu za bistrinu otopine.
Analiza
Uzorci: standardna otopina A, standardna otopina B, standardna otopina C, voda i otopina uzorka
Prenesite dovoljan dio otopine uzorka u epruvetu od bezbojnog, prozirnog, neutralnog stakla s ravnom bazom i unutarnjim promjerom od 15-25 mm kako biste dobili dubinu od 40 mm.Na sličan način prenesite dijelove standardne otopine A, standardne otopine B, standardne otopine C i vode u odvojene odgovarajuće epruvete.Usporedite otopinu uzorka, standardnu ​​otopinu A, standardnu ​​otopinu B, standardnu ​​otopinu C i vodu na difuznom dnevnom svjetlu, gledajući okomito na bijeloj pozadini (pogledajte Spektrofotometrija i raspršenje svjetlosti 851, Vizualna usporedba).
Kriteriji prihvatljivosti: Otopina uzorka nije intenzivnije obojena od standardne otopine A, B ili C ili vode.
• Tvari koje se lako karboniziraju
Uzorak: 1,0 g bezvodne limunske kiseline u prahu
Analiza: Uzorak premjestite u epruvetu 22 × 175 mm koju ste prethodno isprali s 10 mL sumporne kiseline i pustili da se ocijedi 10 minuta.Dodati 10 mL sumporne kiseline, miješati dok otopina nije potpuna i uroniti u vodenu kupelj na 90 ± 1 na 60 ± 0,5 min, održavajući razinu kiseline ispod razine vode tijekom cijelog razdoblja.Ohladite epruvetu u tekućoj vodi i prenesite kiselinu u epruvetu za usporedbu boja.
Kriteriji prihvatljivosti: Boja kiseline nije tamnija od boje sličnog volumena odgovarajuće tekućine K (vidi Boja i akromičnost 631) u odgovarajućoj epruveti, pri čemu se epruvete promatraju okomito na bijeloj pozadini.
• Testovi sterilnosti 71: Ako naljepnica navodi da je bezvodna limunska kiselina sterilna, ona ispunjava zahtjeve za testove sterilnosti 71 u relevantnoj(im) monografiji(ama) oblika doziranja u kojima se koristi bezvodna limunska kiselina.
• Određivanje vode, Metoda I 921: NMT 1,0%
DODATNI ZAHTJEVI
• Pakiranje i skladištenje: Čuvati u zatvorenim spremnicima.Nisu navedeni zahtjevi za skladištenje.
• Označavanje: tamo gdje je namijenjen za upotrebu u otopinama za dijalizu, tako je i označen.Ako se bezvodna limunska kiselina mora podvrgnuti daljnjoj obradi tijekom pripreme injektibilnih oblika doziranja kako bi se osigurale prihvatljive razine bakterijskih endotoksina, tako je i označena.Ako je bezvodna limunska kiselina sterilna, tako je i označena.
• Referentni standardi USP 11
USP Limunska kiselina RS Kliknite za prikaz strukture
USP Endotoksin RS