D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Analiza 98,0~102,0% Tvornica 50MT/mjesec

1. Izgled-- Vizualni pregled
2. Specifična rotacija-- Specifična rotacija se mjeri u skladu s GB/T613-1988
Priprema uzorka: Točno izvažite uzorak od 0,5000 g i premjestite ga u čistu i suhu volumetrijsku bocu od 50 ml, dodajte 20 ml vode, pokrijte bocu, protresite je da se otopi, a zatim je razrijedite vodom na vagu.
Test: Podesite nulu žiroskopa prije testa, zatim napunite epruvetu otopinom uzorka, zabilježite kut rotacije i izračunajte specifičnu rotaciju uzorka sljedećom formulom.
[a]D20 = (r×50) ÷(D׊)
Gdje:
[a]D20: Specifična optička rotacija na 20 ℃ otopine uzorka
r: Optička rotacija promatrana na 20 ℃ za otopinu uzorka
50: Volumen pripremljene otopine uzorka (ml)
w: Težina uzorka (g)
L: Duljina optičke rotacijske cijevi (dm)
3. Ostaci gorenja
Uzmite oko 1 g ovog proizvoda i zagrijte ga na 600 ℃, zagrijte dok se potpuno ne upepeli prema propisu Dodatka Ⅷ N dijela II izdanja CP2010, dodajte 0,5-1,0 ml koncentrirane sumporne kiseline i zagrijte (700 ℃- 800 ℃) do konstantne težine.
3.1 "Užareni ostatak" u ovoj metodi (Kineska farmakopeja 2005 izdanje, dio II Dodatak Ⅷ N) odnosi se na metalne okside ili sulfate preostale nakon što se lijekovi (uglavnom organski spojevi) zagrijavaju do potpunog pepela, a zatim se dodaje sumporna kiselina 0,5 ~ 1,0 ml i užareno (700 ~ 800 ℃) do konstantne težine.
4 Kiralna čistoća (HPLC)
Instrumenti: tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti, PDA detektor.Elektronička analitička vaga, reagens;Razina kromatografije
Kromatografski uvjeti: Kolona: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC kolona 250X4,6 mm, 5 ul, valna duljina detekcije, brzina protoka, veličina uzorka: 10 u L (referentni) razrjeđivač: voda, vrijeme prikupljanja podataka: 20,00 min.
Određivanje uzorka: Uzorak je analiziran prema sljedećoj proceduri uzorkovanja: 1 igla slijepe otopine i 1 igla DL-fenilalanin reference.
1 otopina uzorka igle,
Izračun rezultata: Utvrđeno je da je HPLC sadržaj manji od 0,5% prema normalizaciji površine vrha i odbitku slijepe probe.
5. Suho i bez težine
5.1 Instrumenti:
Termostatska sušionica, ravnoteža 1/10.000.
5.2 Postupak:
U ravnu bocu za vaganje s konstantnom težinom i presušivim poklopcem za usta izvažite 1 gram (točno do 0,0001 gram) uzorka.Uzorak treba ravnomjerno rasporediti po dnu boce za vaganje debljine ne veće od 10 mm, staviti u termostatsku električnu sušionicu, sušiti na 105-110 ℃ 3 sata, a zatim premjestiti u sušionicu da se ohladi do sobnoj temperaturi za vaganje.
Izračun: Gubitak težine u suhom stanju %= (M1-M2) ÷M×100
Gdje je: M1: masa uzorka i mjerne boce prije sušenja, gram
M2: Masa uzorka i mjerne boce nakon sušenja, u gramima
M: Masa uzorka, grami
Korak 6: Sadržaj
6.1 Instrumenti
Tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti, PDA detektor.
Elektronička analitička vaga
6.2 Reagensi
Acetonitril (kromatografski stupanj), TFA (kromatografski stupanj)
6.3 Kromatografski uvjeti
6.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Valna duljina detekcije: INC220nm
Brzina protoka: 1,0 mL/min
Veličina uzorka: 10 μL (za referencu)
Razrjeđivač: acetonitril
Vrijeme prikupljanja podataka: 20.00min
6.4 Priprema mobilne faze
Mobilna faza A (0,1% vode trifluoroctene kiseline): precizna apsorpcija 2. Razrijedite Oml trifluoroctene kiseline s vodom do 2000 m1, dobro promiješajte i otplinite;
Mobilna faza B (0,1% acetonitril trifluoroctena kiselina): precizna apsorpcija 2,0 ml trifluoroctene kiseline razrijeđeno je do 2000 m1 s acetonitrilom, pomiješano i delegirano;
6.5 Program gradijenta mobilne faze
Vrijeme (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
6.6 Priprema otopine uzorka
Izvažite i otopite 0,1 g uzorka s acetonitrilom, razrijedite na 100 m1, dobro protresite za upotrebu ili istu koncentraciju.Pripremite dva uzorka paralelno.
6.7 Određivanje uzorka
Analizirajte uzorak prema sljedećem postupku uzorkovanja:
Više od 1 injekcije slijepe otopine
1 otopina uzorka igle 1#
1 otopina uzorka igle 2#
6.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha korištena je za izračunavanje HPLC čistoće oduzimanjem praznog prostora.
2.8.2 Relativno srednje odstupanje čistoće dviju igala ne smije biti veće od 1%
2.8.3 Ako rezultati oba ubrizgavanja zadovoljavaju kriterije prihvatljivosti, prosječna čistoća se uzima kao konačni rezultat.