Diflorason Diacetate CAS 33564-31-7 Analiza 97,0~103,0% Tvornički kortikosteroid

diflorazondiacetat [33564-31-7]
» Diflorason Diacetate ne sadrži manje od 97,0 posto i ne više od 103,0 posto C26H32F2O7, računato na suhu osnovu.
Pakiranje i skladištenje - Čuvati u zatvorenim spremnicima.
USP referentni standardi <11>-
USP Diflorason Diacetate RS
Identifikacija, infracrvena apsorpcija <197M>.
Specifična rotacija <781S>: između +58° i +68°.Ispitna otopina: 20 mg, neosušena, po mL, u kloroformu.
Gubitak sušenjem <731>- Sušiti ga u vakuumu na 60 °C i pod tlakom koji ne prelazi 5 mm žive kiseline tijekom 16 sati: ne gubi više od 0,5 % svoje težine.
Ostatak nakon žarenja <281>: ne više od 0,5%
Kromatografska čistoća-
Mobilna faza i kromatografski sustav - Pripremite prema uputama u testu.
Ispitna otopina - Otopite točno izvaganu količinu diflorazondiacetata u kloroformu zasićenom vodom kako biste dobili otopinu koncentracije od oko 6 mg po ml.
Postupak - Ubrizgajte volumen (oko 10 µL) ispitne otopine u kromatograf, snimite kromatogram za period koji je jednak 5 puta retencijskom vremenu glavnog vrha i izmjerite površine svih vrhova.Izračunajte postotak svake nečistoće u udjelu diflorazondiacetata prema formuli:
100 (ri / rs)
u kojem je ri područje vrha za svaku nečistoću;i rs je zbroj površina svih vrhova: nije pronađeno više od 1,0% bilo koje pojedinačne nečistoće;a ne nalazi se više od 2,0% ukupnih nečistoća.
Test-
Mobilna faza - Pripremite otopinu koja sadrži smjesu n-butil klorida zasićenog vodom, metilen klorida zasićenog vodom, ledene octene kiseline i tetrahidrofurana (350:125:15:10).Napravite prilagodbe ako je potrebno (pogledajte Prikladnost sustava pod Kromatografija <621>).
Otopina unutarnjeg standarda - pomoću kloroforma zasićenog vodom pripremite otopinu izoflupredon acetata koja sadrži oko 0,04 mg po ml.
Standardna priprema - Otopite točno izvaganu količinu USP Diflorason Diacetate RS u otopini internog standarda kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 33 µg po mL.
Priprema testa - Prenesite oko 15 mg diflorasondiacetata, točno izvaganog, u volumetrijsku tikvicu od 500 mL.Dodajte otopinu internog standarda volumenu i promiješajte.
Kromatografski sustav (vidi Kromatografija <621>) - Tekućinski kromatograf opremljen je detektorom od 254 nm i kolonom od 4,6 mm × 10 cm koja sadrži pakiranje L3 od 3 µm.Brzina protoka je oko 2,5 mL u minuti.Kromatografirajte standardni pripravak i zabilježite površine pikova prema uputama za postupak: rezolucija, R, između pikova analita i internog standarda nije manja od 12;a relativna standardna devijacija za ne manje od četiri ponovljene injekcije nije veća od 2,0%.
Postupak - Odvojeno ubrizgajte jednake volumene (oko 10 µL) standardnog pripravka i pripravka za analizu u kromatograf, zabilježite kromatograme i izmjerite površine za glavne vrhove.Relativna vremena zadržavanja su oko 1,0 za diflorazon diacetat i 2,4 za interni standard.Izračunajte količinu, u mg, C 26H32F2O7 u udjelu diflorazondiacetata prema formuli:
0,5C(RU / RS)
gdje je C koncentracija, u µg po mL, USP Diflorason Diacetate RS u Standardnom pripravku;i RU i RS su omjeri površina pikova za diflorazon diacetat i internih standardnih površina dobivenih iz pripreme za analizu i standardne pripreme, respektivno.