Enalapril maleat CAS 76095-16-4 Analiza 98,0~102,0% API visoke čistoće

Enalapril maleat
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
1-prolin, 1-[N-[1-(etoksikarbonil)-3-fenilpropil]-1-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butendioat (1:1).
1-[N-[(S)-1-karboksi-3-fenilpropil]-1-alanil]-1-prolin 1'-etil ester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril maleat ne sadrži manje od 98,0 posto i ne više od 102,0 posto C20H28N2O5·C4H4O4, računato na suhu osnovu.
Pakiranje i skladištenje - Čuvati u dobro zatvorenim posudama i čuvati na kontroliranoj sobnoj temperaturi.
USP referentni standardi <11>-
USP enalapril maleat RS Kliknite za prikaz strukture
Identifikacija-
O: Infracrvena apsorpcija <197M>.
B: Vrijeme zadržavanja glavnog pika u kromatogramu pripravka za ispitivanje odgovara onom u kromatogramu pripravka za standard, kako je dobiveno u testu.
Specifična rotacija <781S>: između -41,0 i -43,5.
Ispitna otopina: 10 mg po mL, u metanolu.
Gubitak sušenjem <731>- Sušiti ga u vakuumu pri tlaku koji ne prelazi 5 mm živinog stupca na 60 2 sata: ne gubi više od 1,0% svoje težine.
Ostatak nakon žarenja <281>: ne više od 0,2%.
Teški metali, Metoda II <231>: 0,001%.
Srodni spojevi-
pH 6,8 Fosfatni pufer, pH 2,5 Fosfatni pufer, otopina A, otopina B, mobilna faza, razrjeđivač, otopina enalapril diketopiperazina, otopina za prikladnost sustava i kromatografski sustav— Nastavite prema uputama u testu.
Standardna otopina - Otopite točno izvaganu količinu USP enalapril maleata RS u razrjeđivaču i razrijedite kvantitativno i postupno ako je potrebno s razrjeđivačem kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 3 µg po mL.
Ispitna otopina - upotrijebite pripremu za ispitivanje.
Postupak-Odvojeno ubrizgajte jednake volumene (oko 50 µL) standardne otopine i ispitne otopine u kromatograf, zabilježite kromatograme i izmjerite odgovore površine vrha.Izračunajte postotak svake nečistoće u udjelu enalapril maleata prema formuli:
100(CS / CT)(ri / rS)
gdje je CS koncentracija, u mg po ml, USP enalapril maleata RS u standardnoj otopini;CT je koncentracija, u mg po ml, enalapril maleata u ispitnoj otopini;ri je površina vrha svake nečistoće dobivene iz ispitne otopine;i rS je područje vrha enalaprila dobivenog iz standardne otopine: nije pronađeno više od 1,0% bilo koje nečistoće koja ima relativno vrijeme zadržavanja od oko 1,10;nije pronađeno više od 0,3% bilo koje druge pojedinačne nečistoće;a ne nađe se više od 2% ukupnih nečistoća.
Test-
pH 6,8 Fosfatni pufer - Otopiti 2,8 g monobazičnog natrijevog fosfata u oko 900 mL vode u odmjernoj tikvici od 1000 mL.Podesite s 9 M otopinom natrijevog hidroksida na pH od oko 6,8, razrijedite vodom do volumena i promiješajte.
pH 2,5 Fosfatni pufer - Otopite 2,8 g monobazičnog natrijevog fosfata u oko 900 mL vode u odmjernoj tikvici od 1000 mL.Podesite fosfornom kiselinom na pH od oko 2,5, razrijedite vodom do volumena i promiješajte.
Otopina A-Pripremite filtriranu i otplinjenu smjesu fosfatnog pufera pH 6,8 i acetonitrila (19:1).
Otopina B-Pripremite filtriranu i otplinjenu smjesu acetonitrila i fosfatnog pufera pH 6,8 (33:17).
Mobilna faza - Koristite varijabilne smjese otopine A i otopine B prema uputama za kromatografski sustav.Napravite prilagodbe ako je potrebno (pogledajte Prikladnost sustava pod Kromatografija 621).
Razrjeđivač - Pripremite smjesu pH 2,5 fosfatnog pufera i acetonitrila (95:5).
Otopina enalapril diketopiperazina - Pažljivo stavite oko 20 mg USP enalapril maleata RS u čašu od 100 mL kako biste formirali brežuljak na dnu čaše.Stavite čašu na grijaću ploču na oko polovicu maksimalne postavljene temperature grijaće ploče.Zagrijte oko 5 do 10 minuta dok se krutina ne rastopi.Odmah maknite čašu s ploče za kuhanje i ostavite da se ohladi.[napomena - Izbjegavajte pregrijavanje kako biste spriječili razgradnju izazvanu toplinom, koja bi dovela do smeđe boje.] Ohlađenom ostatku u čaši dodajte 50 mL acetonitrila i sonicirajte nekoliko minuta da se otopi.Otopina obično sadrži, u svakom mL, između 0,2 mg i 0,4 mg enalapril diketopiperazina.
Standardna priprema - Otopite točno izvaganu količinu USP enalapril maleata RS u razrjeđivaču i kvantitativno razrijedite, i po potrebi postupno, s razrjeđivačem kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 0,3 mg po ml.
Otopina za prikladnost sustava - dodajte 1 mL otopine enalapril diketopiperazina u dio od 50 mL standardnog pripravka i promiješajte.
Priprema testa - Prenesite oko 30 mg enalapril maleata, točno izvaganog, u odmjernu tikvicu od 100 mL, otopite i razrijedite s razrjeđivačem do volumena i promiješajte.
Kromatografski sustav (vidi Kromatografija <621>) - Tekućinski kromatograf opremljen je detektorom od 215 nm i kolonom od 4,1 mm × 15 cm koja sadrži pakiranje L21.Brzina protoka je oko 1,5 ml u minuti.Temperatura stupca se održava na 70°C. Kromatograf se programira kako slijedi.
Vrijeme (minute) Otopina A(%) Otopina B(%) Eluacija
0 95 5 ravnoteža
0-20 95→40 5→60 linearni gradijent
20-25 40 60 izokratski
25-26 40→95 60→5 linearni gradijent
26-30 95 5 istokratski
Kromatografirajte otopinu za prikladnost sustava i zabilježite vršne odgovore prema uputama za postupak: relativna vremena zadržavanja su oko 1,0 za enalapril i 2,1 za enalapril diketopiperazin;i rezolucija, R, između enalaprila i enalapril diketopiperazina nije manja od 3,5.Kromatografirajte standardni pripravak i zabilježite vršne odgovore prema uputama za postupak: relativna standardna devijacija za ponovljene injekcije nije veća od 1,0%.
Postupak - Odvojeno ubrizgajte jednake volumene (oko 50 µL) standardnog pripravka i testnog pripravka u kromatograf, zabilježite kromatograme i izmjerite odgovore za glavne vršne vrijednosti.Izračunajte količinu, u mg, C20H28N2O5·C4H4O4 u udjelu enalapril maleata prema formuli:
100C(rU / rS)
gdje je C koncentracija, u mg po ml, USP enalapril maleata RS u standardnom pripravku;a rU i rS su vršni odgovori dobiveni iz pripreme testa i standardne pripreme, redom.