Etil (S)-4-kloro-3-hidroksibutirat CAS 86728-85-0 atorvastatin kalcijev intermedijer

Etil (S)-4-klor-3-hidroksibutirat (CAS: 86728-85-0)
Metoda analize
Opis
Uzmite oko 10 ml uzorka u čistu i suhu staklenu ploču i provjerite.
Specifična rotacija
Točno prenesite oko 1,0 g uzorka u odmjernu tikvicu od 100 ml i otopite u10 ml kloroforma, zatim razrijediti kloroformom do 100 ml i promiješati.
Izmjerite optičku rotaciju ispitnog uzorka na 25ºC i valnoj duljini od 589 nmizračunajte specifičnu rotaciju prema danoj formuli.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: specifična rotacija testauzorak;α: promatrana rotacija ukutni stupanj;w: težina uzorka (g);
v: volumen (mL);
b: Sadržaj vode (%)
Čistoća (prema GC)
Kromatografski uvjeti: Plinska kromatografija je opremljena plamenomdetektor ionizacije
Kolona: SE-54, 30m×0,35mm×0,25µm
Temperatura pećnice: Početna temperatura 120 ℃, vrijeme držanja 2 minute
Rampa: 20 ℃/min
Temperatura: 250 ℃, vrijeme držanja 2 min
Temperatura injektora: 250 ℃
Temperatura detektora: 250 ℃ (FID)
Volumen injekcije: 0,2 µl
Otopina uzorka: razrijedite 1 ml A4 s 1 ml acetona.
Postupak: ubrizgajte 0,2 µl acetona kao slijepu probu i zabilježite kromatogram.ukromatograma dobivenog iz razrjeđivača ne bi trebalo biti nikakvih smetnjivrijeme zadržavanja glavnog vrha i vrha nečistoće.Zatim ubrizgajte otopinu uzorkaumnožiti u kromatograf i zabilježiti kromatogram.Prijavite čistoćuuzorak metodom normalizacije površine.