Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Test 99,0~100,5% (HPLC) Tvornica

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluoro-4-bifenilil)propionska kiselina [5104-49-4].
Flurbiprofen ne sadrži manje od 99,0 posto i ne više od 100,5 posto C15H13FO2, računato na suhu osnovu.
Pakiranje i skladištenje - Čuvati u zatvorenim spremnicima.
USP referentni standardi <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP flurbiprofen srodni spoj A RS
2-(4-bifenilil)propionska kiselina.
C15H14O2 226,28
Identifikacija-
O: Infracrvena apsorpcija <197K>.
B:Ultraljubičasta apsorpcija 197U-
Otopina: 10 µg po ml.
Medij: 0,1 N natrijev hidroksid.
Maksimalna apsorpcija na 247 nm je oko 0,8.
Raspon taljenja <741>: između 114 i 117.
Gubitak sušenjem <731>- Sušiti u vakuumu na 60°C do konstantne težine: ne gubi više od 0,5% svoje težine.
Ostatak nakon žarenja <281>: ne više od 0,1%.
Teški metali, Metoda II <231>: 0,001%.
Srodni spojevi-
Razrjeđivač - Pripremite smjesu vode i acetonitrila (11:9).
Mobilna faza - Pripremite filtriranu i otplinjenu smjesu vode, acetonitrila i ledene octene kiseline (12:7:1).Napravite prilagodbe ako je potrebno (pogledajte Prikladnost sustava pod Kromatografija <621>).
Standardna osnovna otopina - Otopite točno izvaganu količinu spoja A RS srodnog USP flurbiprofenu u razrjeđivaču kako biste dobili otopinu koncentracije od oko 50 µg po mL.
Otopina za prikladnost sustava - pipetom dodajte 2,0 mL standardne osnovne otopine u odmjernu tikvicu od 10 mL, dodajte oko 20 mg USP Flurbiprofen RS, razrijedite razrjeđivačem do volumena i promiješajte.
Standardna otopina - Prenesite 2,0 mL standardne osnovne otopine u odmjernu tikvicu od 10,0 mL, razrijedite razrjeđivačem do volumena i promiješajte.
Ispitna otopina - Pripremite otopinu flurbiprofena u razrjeđivaču koji sadrži 2,0 mg po ml.
Kromatografski sustav (vidi Kromatografija <621>) - Tekućinski kromatograf opremljen je detektorom od 254 nm i kolonom od 3,9 mm × 15 cm koja sadrži pakiranje L1 od 4 µm.Brzina protoka je oko 1 mL u minuti.Kromatografirajte otopinu za prikladnost sustava i zabilježite vršne odgovore prema uputama za postupak: relativna vremena zadržavanja su oko 0,9 za flurbiprofen srodni spoj A i 1,0 za flurbiprofen;a relativna standardna devijacija za ponovljene injekcije nije veća od 1,0%.
Postupak-Odvojeno ubrizgajte jednake volumene (oko 20 µL) standardne otopine i ispitne otopine u kromatograf, zabilježite kromatograme i izmjerite površine za glavne vrhove.Izračunajte postotak flurbiprofenu srodnog spoja A u udjelu flurbiprofena uzetog formulom:
100(CS / CU)(rU / rS)
gdje je CS koncentracija, u µg po mL, USP flurbiprofenu srodnog spoja A RS u standardnoj otopini;CU je koncentracija, u µg po ml, flurbiprofena u ispitnoj otopini;i rU i rS su vršni odgovori za flurbiprofenu srodni spoj A dobiven iz ispitne otopine odnosno standardne otopine: nije pronađeno više od 0,5% flurbiprofenu srodnog spoja A.Izračunajte postotak svake nečistoće u udjelu flurbiprofena prema formuli:
100 (ri / rs)
u kojem je ri vršni odgovor za svaku nečistoću dobivenu iz ispitne otopine;a rs je zbroj odgovora svih pikova dobivenih iz ispitne otopine: zbroj svih nečistoća nije veći od 1,0 %.
Test-Otopite oko 0,5 g flurbiprofena, točno izvaganog, u 100 mL alkohola, prethodno neutraliziranog s 0,1 N natrijevim hidroksidom VS do krajnje točke fenolftaleina, dodajte fenolftalein TS i titrirajte s 0,1 N natrijevim hidroksidom VS do prve pojave nesvjestice ružičasta boja koja traje ne manje od 30 sekundi.Svaki mL 0,1 N natrijevog hidroksida je ekvivalentan 24,43 mg C15H13FO2.