Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-leucin Čistoća >99,0% (HPLC) Tvornica

Inspekcijski postupak
1. Izgled
-- Vizualni pregled
2. Čistoća (HPLC)
2.1 Instrument
Tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti, PDA detektor.
Elektronička analitička vaga
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatografski stupanj), trifluoroctena kiselina (kromatografski stupanj)
2.3 Kromatografski uvjeti
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Valna duljina detekcije: INC220nm
Brzina protoka: 1,0 mL/min
Veličina uzorka: 10 μL (referenca)
Razrjeđivač: acetonitril
Vrijeme prikupljanja podataka: 25.00min
2.4 Priprema mobilne faze
Mobilna faza A (0,1% vode trifluoroctene kiseline): točno apsorbirajte 2,0 ml trifluoroctene kiseline, razrijeđene s vodom do 2000 ml, dobro promiješajte i otplinite;
Mobilna faza B (0,1% acetonitril trifluoroctena kiselina): precizno apsorbirati 2,0 ml trifluoroctene kiseline, razrijeđene do 2000 ml s acetonitrilom, miješanje i otplinjavanje;
Vrijeme (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23,00 90 10
2.6 Priprema otopine uzorka
Izvažite i otopite 0,1 g uzorka s acetonitrilom i razrijedite do 100 ml, dobro protresite za upotrebu ili istu koncentraciju.Pripremite dva uzorka paralelno.
2.7 Određivanje uzorka
Analizirajte uzorak prema sljedećem postupku uzorkovanja:
Više od 1 injekcije slijepe otopine
1 otopina uzorka igle 1#
1 otopina uzorka igle 2#
2.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha korištena je za izračunavanje HPLC čistoće oduzimanjem praznog prostora.
2.8.2 Relativno srednje odstupanje čistoće dviju igala ne smije biti veće od 1%
2.8.3 Ako rezultati oba ubrizgavanja zadovoljavaju kriterije prihvatljivosti, prosječna čistoća se uzima kao konačni rezultat.
3, Talište -- RY-1 instrument za točku taljenja
4. Metoda ispitivanja gubitka sušenjem
4.1 Instrumenti:
Električna termostatska sušionica, ravnoteža 1/10.000.
4.2 Postupak:
U ravnu bocu za vaganje s konstantnom težinom i presušivim poklopcem za usta izvažite 1 gram (točno do 0,0001 gram) uzorka.Uzorak treba ravnomjerno rasporediti po dnu boce za vaganje debljine ne veće od 10 mm, staviti u termostatsku električnu pećnicu za sušenje, sušiti na 105~110 ℃ 3 sata, a zatim premjestiti u prostoriju za sušenje da se ohladi do sobnoj temperaturi za vaganje.
Izračun: Gubitak sušenjem %= (M1-M2) ÷M×100
Gdje je: M1: težina uzorka i mjerne boce prije sušenja, u gramima
M2: težina uzorka i mjerne boce nakon sušenja, u gramima
M: Težina uzorka, gram
5. Specifična rotacija
-- Specifična rotacija se mjeri u skladu s GB/T613-1988
Priprema uzorka: Uzorak od 0,5000 g točno je izvagan i premješten u čistu i suhu volumetrijsku bocu od 50 ml, dodano je 20 ml DMF-a, boca je začepljena i protresena da se otopi, a zatim razrijeđena na vagu s DMF-om.
Test: Podesite nulu žiroskopa prije testa, zatim napunite epruvetu otopinom uzorka, zabilježite kut rotacije i izračunajte specifičnu rotaciju uzorka sljedećom formulom.
[a]D20=(r×50) ÷ (D׊)
[a]D20: Specifična optička rotacija na 25 ℃ otopine uzorka
r: Optička rotacija promatrana na 20 ℃ za otopinu uzorka
50: Volumen pripremljene otopine uzorka (ml)
w: Težina uzorka (g)
L: Duljina optičke rotacijske cijevi (dm)