Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-butil-L-serin Čistoća >98,5% (HPLC)

Inspekcijski postupci
1. Izgled
-- Vizualni pregled
2. Čistoća (HPLC)
2.1 Instrument
Tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti, PDA detektor.
Elektronička analitička vaga
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatografski stupanj), trifluoroctena kiselina (kromatografski stupanj)
2.3 Kromatografski uvjeti
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Valna duljina detekcije: INC220nm
Brzina protoka: 1,0 mL/min
Veličina uzorka: 10 μl (referenca)
Razrjeđivač: acetonitril
Vrijeme prikupljanja podataka: 25.00min
2.4 Priprema mobilne faze
Mobilna faza A (0,1% vode trifluoroctene kiseline): precizna apsorpcija 2. Razrijedite Oml trifluoroctene kiseline s vodom do 2000 m1, dobro promiješajte i otplinite;
Mobilna faza B (0,1% acetonitril trifluoroctena kiselina): precizna apsorpcija 2,0 ml trifluoroctene kiseline razrijeđeno je do 2000 m1 s acetonitrilom, pomiješano i otplinjeno;
2.5 Gradijentni program mobilne faze
Vrijeme (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23,00 90 10
2.6 Priprema otopine uzorka
Izvažite i otopite 0,1 g uzorka s acetonitrilom i razrijedite do 100 ml, dobro protresite za upotrebu ili istu koncentraciju.Pripremite dva uzorka paralelno.
2.7 Određivanje uzorka
Analizirajte uzorak prema sljedećem postupku uzorkovanja:
Više od 1 injekcije slijepe otopine
1 otopina uzorka uboda 1#
1 otopina uzorka uboda 2#
2.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha korištena je za izračunavanje HPLC čistoće oduzimanjem praznog prostora.
2.8.2 Relativno srednje odstupanje čistoće dviju igala ne smije biti veće od 1%
2.8.3 Ako rezultati oba ubrizgavanja zadovoljavaju kriterije prihvatljivosti, prosječna čistoća se uzima kao konačni rezultat.
3, Talište -- RY-1 instrument za točku taljenja
4. Metoda detekcije gubitka sušenjem
4.1 Instrumenti:
Električna termostatska sušionica, ravnoteža jedan prema deset tisuća.
4.2 Postupak:
U ravnu vagu s brušenim poklopcem za usta s konstantnom težinom i prekomjernim sušenjem izvažite 1 gram uzorka (točnost do 0,0001 gram).Uzorak treba ravnomjerno rasporediti po dnu boce za vaganje debljine ne veće od 10 mm, staviti u električnu pećnicu za sušenje na konstantnoj temperaturi, sušiti na 105-110 ℃ 3 sata, a zatim premjestiti u prostoriju za sušenje, ohladiti na sobnu temperaturu i izvažite.
Izračun: Gubitak težine u suhom stanju %= (M1-M2) ÷M×100
Gdje je: M1: masa uzorka i boce za vaganje prije sušenja, g
M2: Masa uzorka i vaga nakon sušenja, g
M: Masa uzorka, gram
5. Specifična rotacija
-- Specifična rotacija se mjeri u skladu s GB/T613-1988
Priprema uzorka: 0,5000 g uzorka točno je izvagano i prebačeno u čistu i suhu volumetrijsku bocu od 50 ml s 20 ml etil acetata.Boca je začepljena i protresena da se otopi etil acetat.
Test: Podesite nulu žiroskopa prije testa, zatim napunite epruvetu otopinom uzorka, zabilježite kut otklona rotacije i izračunajte specifičnu rotaciju uzorka pomoću sljedeće formule.
[α]20/D= (r×50) ÷(D׊)
Gdje:
[α]20/D: Specifična rotacija otopine uzorka na 25 ℃
r: Rotacija promatrana na 25 ℃ za otopinu uzorka
50: Pripremite volumen otopine uzorka (ml)
w: Težina uzorka (g)
L: duljina optičke cijevi (dm)
6. TCL analiza
Priprema uzorka: Uzorak od 0,5000 g točno je izvagan i premješten u čistu i suhu volumetrijsku bocu od 50 ml, dodano je 40 ml EtoH, boca je začepljena i protresena da se otopi, a zatim razrijeđena na vagu s EtoH.
Priprema kontrolnog uzorka: Uzorak od 0,5000 g točno je izvagan i premješten u čistu i suhu volumetrijsku bocu od 50 ml, dodano je 40 ml vode i 2 kapi 6N klorovodične kiseline, boca je začepljena i protresena da se otopi, a zatim razrijeđena do ljestvice s voda.Zatim uzmite 0,5 gornje tekućine i razrijedite je etanolom u bočici od 100 ml do referentnog uzorka s 1,0% ostatka aminokiselina.
Špricom za mikrouzorkovanje uzeti su uzorci od 10 mikrolitara, koji su stavljeni na GF254 silikonsku ploču.Za točke usporedbe uzete su točkaste ploče od 5 mikrolitara, 10 mikrolitara i 15 mikrolitara.
Sredstvo za razvijanje: n-butanol: ledena octena kiselina: voda =4:1:1.
Sredstvo za razvijanje boje: 5% otopina ninhidrin metanola.
Postupak razvijanja boje: najprije sušilom za kosu osušite razvijenu ploču silika gela, zatim je uronite u 5% otopinu ninhidrin metanola, zatim osušite fenom i pecite na visokoj temperaturi u električnoj peći za razvijanje boje.
Prosudba: pogledajte vrijeme boje proizvoda, veličinu točke, koncentraciju boje i usporedbu s kontrolnim proizvodom, procijenite da je u tom rasponu.