Glicin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Analiza 98,5~101,5% Tvornička visoka kvaliteta

USP35-NF30
DEFINICIJA
Glicin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% glicina (C2H5NO2), računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197M>
ISPITIVANJE
• POSTUPAK
Uzorak: 150 mg glicina
Slijepa proba: 100 mL ledene octene kiseline
Titrimetrijski sustav
(Vidi Titrimetrija <541>.)
Način rada: Izravna titracija
Titrant: 0,1 N po klornoj kiselini VS
Detekcija krajnje točke: Vizualno
Analiza: Otopite uzorak u 100 mL ledene octene kiseline i dodajte 1 kap kristalno ljubičaste TS.Titrirajte titrantom do zelene krajnje točke.Provedite određivanje slijepe probe.
Izračunajte postotak glicina (C2H5NO2) u uzetom uzorku:
Rezultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volumen titranta koji je potrošio uzorak (mL)
VB = Volumen titranta koji troši slijepa proba (mL)
N = stvarna normalnost titranta (mEq/mL)
F = faktor ekvivalencije, 75,07 mg/mEq
W = težina uzorka (mg)
Kriteriji prihvatljivosti: 98,5%-101,5% na suhoj osnovi
NEČISTOĆE
• OSTATAK PRI PALJENJU <281>: NMT 0,1%
• KLORID I SULFAT, klorid <221>
Standardna otopina: 0,10 mL 0,020 N solne kiseline
Uzorak: 1 g glicina
Kriteriji prihvaćanja: NMT 0,007%
• KLORID I SULFAT, Sulfat <221>
Standardna otopina: 0,20 mL 0,020 N sumporne kiseline
Uzorak: 3 g glicina
Kriteriji prihvaćanja: NMT 0,0065%
• TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 20 ppm
• TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 20 ppm
Otopina uzorka: 100 mg/mL glicina
Analiza: 10 mL otopine uzorka kuhajte 1 minutu i ostavite sa strane 2 sata.
Kriteriji prihvatljivosti: Otopina je bistra i pokretljiva kao 10 mL iste otopine koja nije kuhana.
SPECIFIČNI TESTOVI
• GUBITAK SUŠENJEM <731>: Sušite uzorak na 105° 2 h: gubi NMT 0,2% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
• PAKIRANJE I ČUVANJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
• USP REFERENTNI STANDARDI <11>
USP glicin RS

Japanska farmakopeja JP17
Glicin, kada je osušen, sadrži najmanje 98,5% glicina (C2H5NO2).
Opis Glicin se pojavljuje kao bijeli kristali ili kristalni prah.Slatkastog je okusa.Dobro je topljiv u vodi i mravljoj kiselini, a praktički netopljiv u etanolu (95).Pokazuje kristalni polimorfizam.
Identifikacija Odredite infracrveni apsorpcijski spektar glicina, prethodno osušenog, prema uputama u metodi diska s kalijevim bromidom pod infracrvenom spektrofotometrijom <2.25>, i usporedite spektar s referentnim spektrom: oba spektra pokazuju slične intenzitete apsorpcije pri istim valnim brojevima.Ako se pojavi razlika između spektra, otopite glicin u vodi, isparite vodu do suhog i ponovite test s ostatkom.
pH <2,54> Otopite 1,0 g glicina u 20 mL vode: pH otopine je između 5,6 i 6,6.
Čistoća
(1) Bistrina i boja otopine - Otopite 1,0 gof glicina u 10 mL vode: otopina je bistra i bezbojna.
(2) Klorid <1,03>-Izvedite test s 0,5 g glicina.Pripremite kontrolnu otopinu s 0,30 mL 0,01mol/L solne kiseline VS (ne više od 0,021%)
(3) Sulfat <1,14>-Izvedite test s 0,6 g glicina.Pripremite kontrolnu otopinu s 0,35 mL 0,005mol/L sumporne kiseline VS (ne više od 0,028z).
(4) Amonij <1,02>-Izvedite test koristeći 0,25 g glicina.Pripremite kontrolnu otopinu s 5,0 mL standardne otopine amonijaka (ne više od 0,02%).
(5) Teški metali <1,07>-Nastavite s 1,0 g glicina u skladu s metodom 1 i izvedite test.Pripremite kontrolnu otopinu s 2,0 mL standardne otopine olova (ne više od 20 ppm).
(6) Arsen <1,11>-Pripremite testnu otopinu s 1,0 gof glicina u skladu s metodom 1 i izvedite test (ne više od 2 ppm).
(7) Srodne supstance - Otopite 0,10 g glicina u 25 ml vode i upotrijebite ovu otopinu kao otopinu uzorka.Pipetirajte 1 mL otopine uzorka, dodajte vodu da dobijete točno 50 mL.Pipetirajte 5 mL ove otopine, dodajte vodu da dobijete točno 20 mL i upotrijebite ovu otopinu kao standardnu ​​otopinu. Izvedite test s ovim otopinama prema uputama pod tankoslojnom kromatografijom <2.03>.Nanesite 5 mL svake otopine uzorka i standardne otopine na ploču silika gela za tankoslojnu kromatografiju.Razvijte ploču mješavinom 1-butanola, vode i octene kiseline (100) (3:1:1) na udaljenost od oko 10 cm i sušite ploču na 80 ℃ 30 minuta.Ravnomjerno raspršite otopinu ninhidrina u acetonu (1 u 50) i zagrijavajte na 80 ℃ 5 minuta: točke osim glavne točke iz otopine uzorka nisu intenzivnije od točke iz standardne otopine.
Gubitak sušenjem <2,41> Ne više od 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 sata).
Ostatak nakon žarenja <2,44> Ne više od 0,10% (1g).
Ispitivanje Izvažite točno oko 80 mg glicina, prethodno osušenog, otopite u 3 mL mravlje kiseline, dodajte 50 mL octene kiseline (100) i titrirajte <2,50> s 0,1 mol/L perklorne kiseline VS (potenciometrijska titracija).Izvršite slijepu probu i izvršite potrebne ispravke.
Svaki mL 0,1 mol/L perklorne kiseline = 7,507 mg C2H5NO2
Kontejneri i skladištenje Kontejneri-Dobro zatvoreni kontejneri.