Gliciretična kiselina (enoksolon) CAS 471-53-4 Analiza 98,0~101,0% (potenciometrija)

Opće obavijesti
(Ph Eur monografija 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Djelovanje i korištenje
Liječenje benignog peptičkog ulkusa.
Ph Eur
DEFINICIJA
(20β)-3β-hidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oična kiselina.
Sadržaj
98,0 posto do 101,0 posto (osušena tvar).
LIKOVI
Izgled
Bijeli ili gotovo bijeli kristalni prah.
Topljivost
Praktički netopljiv u vodi, topiv u etanolu, slabo topljiv u metilen kloridu.
Pokazuje polimorfizam (5.9).
IDENTIFIKACIJA
Prva identifikacija A.
Druga identifikacija B, C.
A. Ispitati infracrvenom apsorpcijskom spektrofotometrijom (2.2.24).
Usporedba Enoxolone CRS.
Ako spektri dobiveni u čvrstom stanju pokazuju razlike, 0,2 g ispitivane tvari i 0,2 g poredbene tvari odvojeno se otopi u 6 ml etanola R. Kuhajte pod
povratnom hladilu 1 h i doda se 6 ml vode R. Nastaje talog.Ohladite na oko 10 ℃ i filtrirajte uz pomoć vakuuma.Isprati talog sa 10 ml alkohola R, osušiti u sušioniku na 80 ℃ i snimiti nove spektre.
B. Tankoslojna kromatografija (2.2.27).
Ispitna otopina Otopiti 10 mg tvari koju treba ispitati u metilen kloridu R i razrijediti do 10 ml istim otapalom.
Poredbena otopina Otopite 10 mg enoksolona CRS u metilen kloridu R i razrijedite do 10 ml istim otapalom.
Ploča TLC silika gel ploča R.
Mobilna faza ledena octena kiselina R, aceton R, metilen klorid R (5:10:90 V/V/V).
Primjena 5 µl.
Razvoj preko 2/3 ploče.
Sušenje na zraku 5 min.
Detekcija Poprskajte otopinom anisaldehida R i zagrijavajte na 100-105 ℃ 10 minuta.Rezultati Glavna točka u kromatogramu dobivenom s ispitivanom otopinom slična je po položaju, boji i veličini glavnoj točki u kromatogramu dobivenoj s referentnom
riješenje.
C. Otopiti 50 mg u 10 ml metilen klorida R. U 2 ml ove otopine dodati 1 ml anhidrida octene kiseline R i 0,3 ml sumporne kiseline R. Dobije se ružičasta boja.
TESTOVI
Izgled otopine
Otopina je bistra (2.2.1) i nije intenzivnije obojena od referentne otopine Y6 (2.2.2, Metoda II).
Otopiti 0,1 g u etanolu R i razrijediti do 10 ml istim otapalom.
Specifična optička rotacija (2.2.7) + 145 do + 154 (osušena tvar).
Otopiti 0,50 g u dioksanu R i razrijediti do 50,0 ml s istim otapalom.
Srodne tvari
Tekućinska kromatografija (2.2.29).
Ispitna otopina Otopiti 0,10 g tvari koju treba ispitati u mobilnoj fazi i razrijediti do 100,0 ml s mobilnom fazom.
Poredbena otopina (a) Razrijedite 2,0 ml ispitne otopine do 100,0 ml s mobilnom fazom.
Poredbena otopina (b) Razrijedite 5,0 ml referentne otopine (a) do 100,0 ml s mobilnom fazom.
Poredbena otopina (c) Otopiti 0,1 g 18α-gliciretinske kiseline R u tetrahidrofuranu R i razrijediti do 100,0 ml istim otapalom.U 2,0 ml otopine dodajte 2,0 ml ispitivane otopine i razrijedite do 100,0 ml s mobilnom fazom.
Stupac:
-veličina: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stacionarna faza: oktadecilsilil silika gel za kromatografiju R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Mobilna faza Pomiješajte 430 volumena tetrahidrofurana R i 570 volumena 1,36 g/l otopine natrijevog acetata R podešenog na pH 4,8 s ledenom octenom kiselinom R.
Brzina protoka 0,8 ml/min.
Spektrofotometar za detekciju na 250 nm.
Injekcija 20 µl loop injektor;ubrizgajte ispitnu otopinu i referentne otopine.
Vrijeme rada 4 puta duže od vremena zadržavanja Enoxolona.
Prikladnost sustava:
-rezolucija: najmanje 2,0 između vrhova zbog enoksolona i 18α-gliciretinske kiseline u kromatogramu dobivenom s referentnom otopinom (c).
Ograničenja:
– svaka nečistoća: ne više od 7 puta veće od površine glavnog vrha u kromatogramu dobivenom s referentnom otopinom (b) (0,7 posto),
- ukupno: ne više od površine glavnog vrha u kromatogramu dobivenom s referentnom otopinom (a) (2,0 posto),
- granica zanemarivanja: 0,5 puta površina glavnog vrha u kromatogramu dobivena s referentnom otopinom (b) (0,05 posto).
Teški metali (2.4.8) Najviše 20 ppm.
1,0 g odgovara graničnom testu F. Pripremite standard koristeći 2 ml standardne otopine olova (10 ppm Pb) R.
Gubitak sušenjem (2.2.32) Najviše 0,5 posto, određeno na 1.000 g sušenjem u pećnici na 105 ℃ tijekom 4 sata.
Sulfatni pepeo (2.4.14) Najviše 0,2 posto, određeno na 1,0 g.
ISPITIVANJE
Otopiti 0,330 g u 40 ml dimetilformamida R. Titrirati s 0,1 M tetrabutilamonijevim hidroksidom, određujući krajnju točku potenciometrijski (2.2.20).Provedite slijepu titraciju.1 ml 0,1 M tetrabutilamonijevog hidroksida ekvivalentan je 47,07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
SKLADIŠTENJE
Zaštićeno od svjetlosti.
NEČISTOĆE
A. (20β)-3β-hidroksi-11-okso-18α-olean-12-en-29-oična kiselina,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oična kiselina.
Ph Eur