H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-glutaminska kiselina dietil ester hidroklorid Čistoća >99,0% (HPLC) Tvornica

I. Inspekcijski postupci
1. Talište
Koristi se digitalni instrument tališta
Korak 2: Sadržaj
2.1 Reagensi
Korak 1: Mravlja kiselina
2. Ledena octena kiselina
3. Standardna otopina za titraciju perklorne kiseline (C=0,1000mol/l)
4. Crystal Violet indikatorska tekućina: 5g/l.
2.2 Instrumenti i oprema
1. Čaša 150 ml
2. Mikroburet: 10 ml
2. 3 koraka analize
2. 3. Točno izvažem oko 300 mg uzorka koji je prethodno sušen na 105 ℃ 3 sata, stavim ga u betel od 150 ml, dodam 3 ml mravlje kiseline, dodam 50 ml ledene octene kiseline, dodam 2 kapi testne otopine kristalno ljubičaste ( TS-74) i titrirajte s 0,1 mol/L perklorne kiseline do krajnje zelene točke ili dok plava potpuno ne nestane.
2. 3. 2 Metoda proračuna
X je jednako C (V1-V2) puta 0,2042 / M puta 100
C je koncentracija standardne titracijske otopine perklorne kiseline, izražena u molovima po litri (mol/l).
V1 je utrošeni volumen koncentrirane otopine standardne titracije perklorne kiseline u titraciji uzorka, izražen u ml (ml).
Potrošeni volumen standardne titracijske otopine perklorne kiseline u V2 slijepom testu, izražen u ml (ml)
0,2042 i 1,00 ml perklorne kiseline standardno titrirane koncentrirane tekuće faze kada je kvaliteta ovog proizvoda izražena u G
M Kvaliteta uzorka, izražena u gramima (g).
2. 4 Ispravak
Ako razlika sobne temperature između otopine za ispitivanje titracije i standardne otopine perklorne kiseline za kalibraciju prelazi 10 ℃, potrebno ju je ponovno kalibrirati;Inače, koncentracija C1 standardne otopine perklorne kiseline mora se korigirati prema ispitivanju (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 je koeficijent ekspanzije ledene octene kiseline
Jedinica sobne temperature za T2 kalibraciju perklorne kiseline je Celzijus (° C).
Jedinica sobne temperature u kojoj se uzorak titrira je Celzijus (°C).
C1 t2℃ koncentracija standardne otopine perklorne kiseline, u molovima po litri (MOL/L)
3. Suha i bez težine
3.1 Instrumenti:
Termostatska sušionica, ravnoteža 1/10.000.
3.2 Postupak:
Uzmite 1-2 grama uzoraka (točno do 0,5 mg) i stavite ih u prethodno osušenu bocu za vaganje konstantne težine i izvaganu.Uzorci će imati jednaku debljinu na dnu boce za vaganje.Što se tiče uzoraka, oni će se sušiti u (105±5℃) termoelektričnoj pećnici do konstantne težine.
3.3 Izračun
X je m minus m1 podijeljeno s m minus m2 puta 100
Gdje je: X- sadržaj vlage %
m1 -- Težina suhog uzorka plus mjerna boca g
m2 - Izmjerite masu boce g
m- Težina uzorka g
3.4 Bodovi za pozornost
1. Točke pažnje: 1. Moraju se napraviti paralelni uzorci za sušenje i bestežinsko stanje.Jedan uzorak ima dva rezultata, a pogreška između dva rezultata nije veća od 0,5%.
2. Vaganje mora biti pažljivo, točno do 0,0001.
4 do rotacije
4.1 Načela
Ravno polarizirana svjetlost koja prolazi kroz tekućinu ili otopinu spoja koji sadrži neku optičku aktivnost (to jest, optički aktivnu tvar) može uzrokovati optičku rotaciju, uzrokujući rotaciju ravnine polarizirane svjetlosti ulijevo ili udesno.Broj stupnjeva rotacije naziva se optička rotacija.Na određenoj temperaturi (obično se izražava t, može biti 20 ℃ ili 25 ℃) određena valna duljina svjetlosti (žuta natrijeva svjetlost s D, valna duljina λ 589,3 nm) polarizirana svjetlost kroz svaki mililitar koji sadrži 1 g materijala optičke aktivnosti, debljine 1 dm (odnosno 10 cm) rješenje kada se rotacija naziva specifičnom optičkom rotacijom.
4.2 Zahtjevi
Linija D spektra natrija (589,3 nm) korištena je za mjerenje duljine cijevi od 1 dm, a temperatura je bila 20 ℃.
4.3 Instrumenti
4.3.1 Digitalna autotropija (točnost ±0,001°)
4.3.2 Elektronička vaga (točnost 0,0001g).
4.4 Metoda rada
Uzmite 3 g ovog proizvoda, s točnošću od 0,0001 g, stavite ga u volumetrijsku bocu od 100 ml, dodajte etanol da se otopi i razrijedite do ljestvice, dobro protresite.Isperite mjernu cijev malom količinom tekućine nekoliko puta, a zatim polako ubrizgajte tekućinu u mjernu cijev (nemojte stvarati mjehuriće), stavite mjernu cijev u žiroskop radi detekcije i očitajte očitanje optičke rotacije za 3 puta paralelno.
4.5 Izračun
Specifična rotacija L-glutamat dietil karbonata prema D-liniji spektra natrija na 20 ℃ [Alpha]D20 izračunata je kako slijedi:
[ɑ] D20 = alfa/m
Gdje je: α -- prosječni broj očitanja kubične rotacije;
m -- kvaliteta uzorka.
4.6 Dopuštena razlika: Apsolutna razlika istog uzorka ne smije premašiti 0,02% kada se mjeri dvaput.
4.7 Mjere opreza
4.7.1 Otapalo treba koristiti kao slijepu probu kalibracije prije svakog mjerenja: Nakon mjerenja, kalibraciju treba ponovno izvršiti kako bi se utvrdilo mijenja li se nulta točka tijekom mjerenja.Ako postoje bilo kakve promjene, potrebno je ponovno odrediti optičku rotaciju uzorka.
4.7.2 Uzorak treba razbistriti nakon otapanja i razrjeđivanja;u suprotnom, treba ga filtrirati.
Korak 5 Izgled
Proizvod će biti bijeli do gotovo bijeli mikrokristalni prah