H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Test glicin metil estera hidroklorida >99,0%

1. Svojstva: Ovaj bi proizvod trebao biti bijeli kristalni prah.
2. Analiza:
1) Određivanje glicin metil estera hidroklorida
1.1 Metoda
Pod kiselim uvjetima, uzorak reagira s određenom količinom srebrnog nitrata, a višak srebrnog nitrata se revertira amonijevim tiocijanatom, što se odnosi na amonijev željezo-sulfat
Kao indikator, ukupni sadržaj klora određen je prema volumenu utrošene standardne otopine, a ukupni sadržaj klora oduzet je od sadržaja glicin hidroklorida da se dobije sadržaj glicin metil estera hidroklorida.
1.2 Reagensi
dibutil ftalat;
Otopina dušične kiseline: 2+3;
Standardna titracijska otopina srebrnog nitrata: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Standardna titracijska otopina amonijevog tiocijanata: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Tekući indikator amonijevog željeznog sulfata (III): 80 g/L
1.3 Postupak analize
Izvažite uzorak od oko 0,5 g, točno do 0,0001 g.Stavite u stožastu tikvicu od 250 ml, otopite u 40 ml vode, dodajte 10 ml otopine dušične kiseline, dodajte (50 ± 0,02) mL standardne titracijske otopine srebrnog nitrata, 3 mL indikatorske otopine amonijevog željezovog sulfata, 4 mL dibutil ftalata i tiocijanata Standardna titracijska otopina amonijeva titrira se dok otopina ne postane svijetlosmeđa i ostane bezbojna 30 s.
1.4 Izračun rezultata
Maseni udio sadržaja glicin metil estera klorovodične kiseline w1, koji se izražava kao %, izračunava se prema jednadžbi (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 formula (1)
Gdje:
V1: Volumen standardne titracijske otopine srebrnog nitrata (ml)
V2: Volumen standardne titracijske otopine amonijevog tiocijanata potrošene titracijom (ml)
c1: Točna vrijednost standardne titracijske otopine srebrnog nitrata (mol/L)
c2: Točna vrijednost standardne titracijske otopine amonijevog tiocijanata (mol/L)
w2: Maseni udio (%) sadržaja glicin hidroklorida kako je određeno u odjeljku 4.2
M: Molarna masa glicin metil estera hidroklorida (g/mol)
1.126: Koeficijent pretvorbe glicin hidroklorida u glicin metil ester hidroklorid.
Kao rezultat mjerenja uzeta je aritmetička sredina dva paralelna rezultata mjerenja, a apsolutna razlika između dva paralelna rezultata mjerenja nije bila veća od 0,05%.
2) Određivanje sadržaja glicin hidroklorida
2.1 Metoda
Koristeći dimetil žuto kao indikator, uzorak je titriran standardnom titracijskom otopinom natrijevog hidroksida, a volumen otopine je titriran prema utrošku standardnog natrijevog hidroksida.
Izračunajte sadržaj glicin hidroklorida.
2.2 Reagens
Standardna titracijska otopina natrijevog hidroksida: c (NaOH) = 0,1mol/L
Dimetil žuta indikacijska tekućina: 10 g/L
2.3 Postupak analize
Izvažite oko 5,0 g laboratorijskog uzorka, točnosti 0,0001 g, u čašu od 200 ml, otopite u 50 ml vode i dodajte 5 kapi dimetila
Žuta indikacijska tekućina, s natrijevim hidroksidom standardna titracijska otopina titracija dok otopina od crvene do narančasto žute nije krajnja točka
2.4 Izračun rezultata
Maseni udio w2 sadržaja glicin hidroklorida izražava se kao % i izračunava prema jednadžbi (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 formula (2)
Gdje:
V: Volumen standardne otopine za titraciju natrijevog hidroksida (mL)
c: Točna vrijednost koncentracije standardne otopine za titraciju natrijevog hidroksida (mol/L)
M: Molarna masa glicin hidroklorida (g/mol)
m: Vrijednost mase uzorka (g)
Kao rezultat mjerenja uzeta je aritmetička sredina dva paralelna rezultata mjerenja, a apsolutna razlika između dva paralelna rezultata mjerenja nije bila veća od 0,05%
3. Talište: Prema metodi određivanja tališta (Kineska farmakopeja 2010. Dodatak VIC), raspon tališta je 172-178 ºC.
4. Gubitak težine sušenjem: uzmite ovaj proizvod na 105,0 ℃ i osušite ga do konstantne težine.Gubitak težine ne smije biti veći od 0,5%.
5. Skladištenje: Ovaj proizvod treba čuvati u hladnjaku zaštićen od svjetlosti.