Histamin dihidroklorid CAS 56-92-8 Analiza 98,5~101,0% (Titracija) Tvornica

Histamin dihidroklorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumenⅡ Metoda ispitivanja
DEFINICIJA
Histamin dihidroklorid ne sadrži manje od 98,5 posto i ne više od ekvivalenta od 101,0 posto 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amin dihidroklorida, izračunato u odnosu na suhu tvar.
LIKOVI
Bijeli ili gotovo bijeli, kristalni prah ili bezbojni kristali, higroskopni, vrlo topljivi u vodi, topljivi u alkoholu.
IDENTIFIKACIJA
Prva identifikacija: A, D.
Druga identifikacija: B, C, D
A. Ispitati infracrvenom apsorpcijskom spektrofotometrijom (2.2.24), uspoređujući sa spektrom dobivenim s histamin dihidrokloridom CRS.Ispitajte kao diskove pripremljene s 1 mg tvari.
B. Pregledajte kromatograme dobivene testom na histidin.Glavna točka u kromatogramu dobivenom s ispitnom otopinom (b) slična je po položaju, boji i veličini glavnoj točki u kromatogramu dobivenoj s referentnom otopinom (a).
C. Otopiti 0,1 g u 7 mL vode R i dodati 3 mL 200 g/L otopine natrijevog hidroksida R. Otopiti 50 mg sulfanilne kiseline R u smjesi 0,1 mL klorovodične kiseline R i 10 mL vode R i dodati 0.1 mL otopine natrijeva nitrita R. Drugu otopinu dodati prvoj i promiješati.Nastaje crvena boja.
D. Daje reakciju (a) klorida (2.3.1).
TESTOVI
Otopina S. Otopiti 0,5 g u vodi bez ugljičnog dioksida R pripremljenoj od destilirane vode R i razrijediti do 10 mL s istim otapalom.
Izgled otopine.Otopina S je bistra (2.2.1) i nije intenzivnije obojena od referentne otopine Y7 (2.2.2, Metoda II).
pH (2.2.3).pH otopine S je 2,85 do 3,60.
Histidin.Ispitati tankoslojnom kromatografijom (2.2.27), koristeći TLC silikagel G ploču R.
Ispitna otopina (a).Otopiti 0,5 g ispitivane tvari u vodi R i razrijediti do 10 mL istim otapalom.
Otopina ispitivanja (b).Razrijediti 2 mL ispitivane otopine (a) do 10 mL vodom R.
Poredbena otopina (a).Otopiti 0,1 g histamin dihidroklorida CRS u vodi R i razrijediti do 10 mL istim otapalom.
Poredbena otopina (b).Otopiti 50 mg histidin monohidroklorida R u vodi R i razrijediti do 100 mL istim otapalom.
Poredbena otopina (c).Pomiješajte 1 mL ispitne otopine (a) i 1 mL referentne otopine (b).
Na pločicu nanesite 1 μL ispitne otopine (a), 1 μL ispitne otopine (b), 1 μL referentne otopine (a), 1 μL referentne otopine (b) i 2 μL referentne otopine (c).Razvijte na putu od 15 cm koristeći mješavinu od 5 volumena koncentriranog amonijaka R, 20 volumena vode R i 75 volumena acetonitrila R. Osušite ploču u struji zraka.Ponoviti razvijanje u istom smjeru, osušiti ploču u struji zraka i poprskati otopinom ninhidrina R1.Zagrijte ploču na 110°C 10 min.Bilo koja mrlja koja odgovara histidinu u kromatogramu dobivenom ispitnom otopinom (a) nije intenzivnija od mrlje u kromatogramu dobivenoj referentnom otopinom (b) (1 posto).Ispitivanje nije valjano osim ako kromatogram dobiven s referentnom otopinom (c) ne pokazuje 2 jasno odvojene točke.
Sulfati (2.4.13).3 mL otopine S razrijeđene do 15 mL s destiliranom vodom R u skladu je s graničnim testom za sulfate (0,1 posto).
Gubitak sušenjem (2.2.32).Ne više od 0,5 posto, određeno na 0,20 g sušenjem u sušioniku na 105 °C.
Sulfatni pepeo (2.4.14).Ne više od 0,1 posto, određeno na 0,5 g.
ISPITIVANJE
Otopiti 0,080 g u smjesi od 5,0 mL 0,01 M solne kiseline i 50 mL alkohola R. Provesti potenciometrijsku titraciju (2.2.20), koristeći 0,1 M natrijev hidroksid.Pročitajte volumen dodan između prve i treće točke savijanja.
1 mL 0,1 M natrijevog hidroksida je ekvivalentan 9,203 mg C5H11Cl2N3.
SKLADIŠTENJE
Čuvati u hermetički zatvorenoj posudi, zaštićeno od svjetlosti.