Itrakonazol CAS 84625-61-6 Analiza 98,5~101,5%

Itrakonazol ne sadrži manje od 98,5 posto i ne više od 101,5 posto C35H38Cl2N8O4, računato na suhu osnovu.
Pakiranje i skladištenje - Čuvati u zatvorenim posudama otpornim na svjetlost i čuvati na sobnoj temperaturi.
USP referentni standardi <11>-
USP itrakonazol RS
USP Miconazole RS
Identifikacija-
O: Infracrvena apsorpcija <197K>.
Kutna rotacija <781A>: između -0,10° i +0,10°, mjereno na 20°
Ispitna otopina: 100 mg po mL, u metilen kloridu
Područje taljenja <741>: između 166° i 170°
Gubitak sušenjem <731>- Sušiti oko 1 g na 105° 4 sata: ne gubi više od 0,5% svoje težine.
Ostatak nakon žarenja <281>: ne više od 0,1%, određeno na 1,0 g.
Srodni spojevi-
Otopina A: 0,08 M ​​tetrabutilamonijev hidrogen sulfat.
Otopina B: acetonitril
Razrjeđivač - Pripremite smjesu metanola i tetrahidrofurana (1:1).
Standardna otopina - Otopite točno izvaganu količinu USP Itraconazole RS u razrjeđivaču, postupno ako je potrebno, kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 0,05 mg po ml.
Otopina za razrjeđivanje - Otopite odgovarajuće količine USP Itraconazole RS i USP Miconazole u RS u razrjeđivaču kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 0,05 mg svakog po ml.
Ispitna otopina - Otopite točno izvaganu količinu itrakonazola u razrjeđivaču kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 10 mg po ml.
Kromatografski sustav (vidi Kromatografija <621>) - Tekućinski kromatograf opremljen je detektorom od 225 nm i kolonom od 4,6 mm × 10 cm koja sadrži pakiranje L1 od 3 μm.Brzina protoka je oko 1,5 ml u minuti.Temperatura kolone se održava na 30°.Kromatograf je programiran na sljedeći način
Vrijeme Rješenje A Rješenje B
(minute) (%) (%) Eluacija
0–20 80→50 20→50 linearni gradijent
20–25 50 50 izokratski
25–30 80 20 ravnoteža
[NAPOMENA-Uravnotežite kolonu najmanje 30 minuta s acetonitrilom pri brzini protoka od 1,5 mL po minuti, a zatim uravnotežite na početnom sastavu eluensa najmanje 5 minuta.]
Kromatografirajte otopinu razlučivanja i zabilježite vršne odgovore prema uputama za postupak: razlučivost, R, između mikonazola i itrakonazola nije manja od 2,0.
Postupak - Odvojeno ubrizgajte jednake volumene (oko 10 µL) razrjeđivača, standardne otopine i testne otopine u kromatograf i zabilježite kromatograme.Izračunajte postotak svake nečistoće u udjelu itrakonazola prema formuli:
100(CS / CU)(rU / rS)
gdje je CS koncentracija, u mg po ml, itrakonazola u standardnoj otopini;CU je koncentracija, u mg po ml, itrakonazola u ispitnoj otopini;rU je područje vrha za svaku nečistoću u ispitnoj otopini;i rS je područje vrha za itrakonazol u standardnoj otopini: nije pronađeno više od 0,5% bilo koje specificirane nečistoće, kao što je prikazano u tablici 1;a ne nalazi se više od 1,25% ukupnih nečistoća.Zanemarite sve vršne vrijednosti opažene u razrjeđivaču i sve vršne vrijednosti manje od 0,05%.
stol 1
Ograničenje uobičajenih naziva (%)
4-metoksi derivat1 0.5
4-triazolil izomer2 0,5
Propilni analog 3 0,5
Izopropil analog 4 0.5
Epimer5 0,5
n-butil izomer6 0,5
Didioksolanilni analog 7 0.5
1 2-sec-Butil-4-{4-[4-(4-metoksifenil)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-il)metil]-2-(2,4-diklorfenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorfenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorfenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-izopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 kelirajuća sredstva. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorfenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorfenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- il)metil]-2-(2,4-diklorfenil)-l,3-diokso-lan-4-il}metil)-2H-l,2,4-triazol-3(4H)-on.
Test-
Razrjeđivač - Pripremite smjesu metil etil ketona i ledene octene kiseline (7:1).
Postupak - Otopite oko 0,3 g itrakonazola, točno odvaganog, u 70 ml razrjeđivača.Titrirajte s 0,1 M po klornoj kiselini, određujući krajnju točku potenciometrijski na drugoj točki infleksije.Jedan mL 0,1 M po klornoj kiselini je ekvivalentan 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.