Ketorolak trometamin CAS 74103-07-4 Čistoća >99,0% (HPLC)

Ketorolak trometamin ne sadrži manje od 98,5 posto i ne više od 101,5 posto C15H13NO3·C4H11NO3, računato na suhu osnovu.
Pakiranje i skladištenje - Čuvati u zatvorenim posudama otpornim na svjetlost.Čuvati na 25°, dopušteno odstupanje između 15° i 30°
USP referentni standardi <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikacija-
O: Infracrvena apsorpcija <197K>.
B: Ultraljubičasta apsorpcija <197U>-
Otopina: 10 µg po ml
Medij: metanol.
C: Test trometamina - Pripremite standardnu ​​otopinu USP ketorolaka trometamina RS u smjesi diklormetana i metanola (2:1) koja sadrži 5 mg po ml.Na sličan način pripremite ispitnu otopinu ketorolak trometamina koja sadrži 5 mg po ml.Nanesite volumene od 40 µL standardne otopine i ispitne otopine na tankoslojnu kromatografsku ploču (vidi Kromatografija <621>) obloženu slojem kromatografske mješavine silikagela od 0,25 mm.Stavite ploču u kromatografsku komoru prethodno uravnoteženu sa smjesom diklormetana, acetona i ledene octene kiseline (95:5:2).Zatvorite komoru i razvijajte kromatogram dok se prednja strana otapala ne pomakne oko tri četvrtine duljine ploče.Izvadite ploču iz komore i ostavite da otapalo ispari.Poprskajte ploču svježe pripremljenom alkoholnom otopinom koja sadrži 30 mg ninhidrina po ml i zagrijavajte ploču na oko 150° 2 do 5 minuta.Žute mrlje s ružičastim do ljubičastim rubovima razvijaju se na ploči u područjima gdje su primijenjene standardna otopina i ispitna otopina.
pH <791>: između 5,7 i 6,7, u otopini (1 u 100).
Gubitak sušenjem <731>- Sušiti u vakuumu na 60° 3 sata: ne gubi više od 0,5% svoje težine.
Ostatak nakon žarenja <281>: ne više od 0,1%.
Teški metali, Metoda II <231>: 0,002%.
Kromatografska čistoća-
Mobilna faza, smjesa otapala, standardni pripravak, otopina za razlučivanje i kromatografski sustav - Nastavite prema uputama u testu.
Ispitna otopina - upotrijebite pripremu za ispitivanje.
Postupak - Kromatografirajte ispitnu otopinu prema uputama za postupak u ispitivanju, dopuštajući kromatografiji da se produži do trostrukog vremena zadržavanja ketorolaka.Izmjerite odzive svih vrhova.Izračunajte postotak svake pojedine nečistoće u udjelu ketorolak trometamina prema formuli:
100rfi (ri / rs)
u kojem je rfi faktor odziva svakog pojedinačnog vrha nečistoće u odnosu na onaj ketorolaka;ri je vršni odziv za svaku nečistoću;a rs je zbroj svih vršnih odgovora vršnih vrijednosti nečistoća i glavnog vršnog vrijednosti ketorolaka.Vrijednosti rfi su 0,52 za ​​1-keto analog ketorolaka, 0,67 za 1-hidroksi analog ketorolak, 2,2 za pik nečistoće koji ima retencijsko vrijeme od 0,54 u odnosu na ketorolak, i 0,91 za pik nečistoće u relativnom vremenu zadržavanja od 0,66.Nije pronađeno više od 0,1% analoga ketorolak 1-keto ili analoga ketorolak 1-hidroksi;nije pronađeno više od 0,5% bilo koje druge nečistoće;a zbroj svih nečistoća nije veći od 1,0%.
Test-
Mobilna faza - Otopiti 5,75 g monobazičnog amonijevog fosfata u 1000 mL vode i namjestiti fosfornom kiselinom na pH 3,0.Pripremite filtriranu i otplinjenu smjesu ove pufer otopine i tetrahidrofurana (70:30).Po potrebi izvršite prilagodbe (pogledajte Prikladnost sustava pod Kromatografijom <621>) kako biste postigli vrijeme zadržavanja za ketorolak od oko 8 do 12 minuta.
Mješavina otapala - Pripremite smjesu vode i tetrahidrofurana (70:30).
Standardna priprema - Kvantitativno otopite točno izvaganu količinu USP ketorolaka trometamina RS u smjesi otapala kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 0,4 mg po ml.[NAPOMENA-Zaštitite ovu otopinu od svjetlosti.]
Priprema testa - Prenesite oko 20 mg ketorolak trometamina, točno izvaganog, u odmjernu tikvicu od 50 mL, razrijedite smjesom otapala do volumena i promiješajte.[NAPOMENA-Zaštitite ovu otopinu od svjetlosti.]
Otopina za odvajanje - U separatoru od 250 mL pomiješajte 100 mL vode, 100 mL diklorometana, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS i 1 mL 1 N klorovodične kiseline.Umetnite čep, protresite i ostavite da se slojevi odvoje.Prenesite donji sloj diklormetana u tikvicu od borosilikatnog stakla s čepom i odbacite gornji sloj.Izložite otopinu diklorometana izravnoj sunčevoj svjetlosti 10 do 15 minuta.Prenesite 1,0 mL otopine u bočicu, isparite u struji zraka ili u struji dušika do suhog, dodajte 1,0 mL smjese otapala i zavrtite da se otopi.[NAPOMENA - Ova se otopina može čuvati u hladnjaku i koristiti sve dok je kromatogram dobiven prema uputama za postupak prikladan za identifikaciju vršnih vrijednosti zbog analoga ketorolak 1-keto i analoga ketorolak 1-hidroksi, te za mjerenje rezolucije između ketorolak 1-keto analoga i ketorolaka.]
Kromatografski sustav (vidi Kromatografija <621>)—tekućinski kromatograf opremljen je detektorom od 313 nm i kolonom od 4,6 mm × 25 cm koja sadrži pakiranje L7 od 5 µm i održava se na konstantnoj temperaturi od oko 40°.Brzina protoka je oko 1,5 ml u minuti.Kromatografirajte otopinu razlučivanja i zabilježite vršne odgovore prema uputama za postupak: relativna retencijska vremena su oko 0,63 za ketorolak 1-hidroksi analog, 0,89 za ketorolak 1-keto analog i 1,0 za ketorolak;i rezolucija, R, između ketorolak 1-keto analoga i ketorolaka nije manja od 1,5.Kromatografirajte standardni pripravak i zabilježite vršne odgovore prema uputama za postupak: učinkovitost stupca nije manja od 5500 teoretskih ploča;a relativna standardna devijacija za ponovljene injekcije nije veća od 1,5%.
Postupak-Odvojeno ubrizgajte jednake volumene (oko 10 µL) standardnog pripravka i pripravka za analizu u kromatograf, zabilježite kromatograme i izmjerite odgovore za glavne vršne vrijednosti.Izračunajte količinu, u mg, C15H13NO3·C4H11NO3 u udjelu ketorolak trometamina prema formuli:
50C(rU / rS)
gdje je C koncentracija, u mg po mL, USP ketorolak trometamina RS u standardnom pripravku;a rU i rS su vršni odgovori ketorolaka dobiveni iz pripravka za ispitivanje i standardnog pripravka.