L-cistein hidroklorid monohidrat CAS 7048-04-6 Analiza 98,5~101,0% (titracija na osušenoj bazi) Tvornica

L-cistein hidroklorid monohidrat (CAS: 7048-04-6) AJI97 Metoda ispitivanja
Identifikacija: Usporedite infracrveni apsorpcijski spektar uzorka s spektrom standarda metodom diska s kalijevim bromidom.
Specifična rotacija [α]D20: Osušeni uzorak, C=8, 1mol/L HCl
Stanje otopine (propusnost): 1,0 g u 10 ml H2O, spektrofotometar, 430 nm, debljina ćelije 10 mm.
Klorid (Cl): 350 mg, B-2
Amonij (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), referentna vrijednost: 0,50 ml od 0,005 mol/L H2SO4
Željezo (Fe): 1,5 g, ref.: 1,5 ml željeza Std.(0,01 mg/ml)
Teški metali (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostale aminokiseline: Testni uzorak: 50μg, B-6-a, kontrola;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Gubitak sušenjem: U vakuumu, P2O5, na sobnoj temperaturi 20 sati.
Ostatak nakon paljenja (sulfat): AJI test 13
Test: Osušeni uzorak, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml=15,762 mg C3H7NO2S·HCl
pH test: 1,0 g u 100 ml H2O

L-cistein hidroklorid monohidrat (CAS: 7048-04-6) USP35 Metoda ispitivanja
DEFINICIJA
Cistein hidroklorid je L-cistein hidroklorid monohidrat i sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% L-cistein hidroklorida (C3H7NO2S·HCl), izračunato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
ISPITIVANJE
POSTUPAK
Uzorak: 250 mg cistein hidroklorida
Prazno: Nastavite prema uputama u analizi bez uzorka.
Titrimetrijski sustav
(Vidi Titrimetrija <541>)
Način rada: Rezidualna titracija
Titrant: 0,1 N jod VS
Povratni titrant: 0,1 N natrijev tiosulfat VS
Detekcija krajnje točke: Vizualno
Analiza: Prenesite uzorak u bočicu s jodom.Dodati 20,0 mL vode i 4 g kalijevog jodida i promiješati.Ohladite otopinu u ledenoj kupelji i dodajte 5 mL 3 N solne kiseline i 25,0 mL 0,1 N joda VS.Stavite čep i ostavite da stoji na tamnom mjestu 20 minuta.Titrirajte višak joda povratnim titrantom.Dodajte 3 mL star ch TS kako se približava krajnja točka.Po uzorku na slijepu probu.Izračunajte postotak cistein hidroklorida (C3H7NO2S·HCl) u uzetom uzorku:
Rezultat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Volumen povratnog titranta koji troši slijepa proba (mL)
VS = Volumen povratnog titranta koji je potrošio uzorak (mL)
N = stvarna normalnost povratnog titranta (mEq/mL)
F= faktor ekvivalencije, 157,6 mg/mEq
W= Težina uzorka (mg)
Kriteriji prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na osušenoj osnovi
NEČISTOĆE
OSTATAK PRI PALJENJU <281>: NMT 0,4%
KLORID I SULFAT, Sulfat <221>
Standardna otopina: 0,10 mL 0,020 N sumporne kiseline
Uzorak: 0,33 g cistein hidroklorida
Kriteriji prihvaćanja: NMT 0,03%
ŽELJEZO <241>: NMT 30 ppm
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 15 ppm
SRODNI SPOJEVI
Otopina N-etilmaleimida: 40 mg/mL N-etilmaleimida u alkoholu
Standardna osnovna otopina: Otopite 20 mg USP L-cistein hidroklorida RS u 10,0 mL vode.Dodajte 10,0 mL otopine N-etilmaleimida i promiješajte.Ostavite otopinu da odstoji 5 minuta prije upotrebe.
Standardna otopina: 0,05 mg/mL iz standardne osnovne otopine u vodi.[ NAPOMENA - Ova otopina ima koncentraciju koja je jednaka 0,5% koncentracije otopine uzorka.]
Otopina za prikladnost sustava: Prenesite 10 mg USP L-tirozina RS i 10 mL standardne osnovne otopine u odmjernu tikvicu od 25 mL.Razrijediti vodom do volumena.
Uzorak osnovne otopine: Prenesite 0,2 g cistein hidroklorida u odmjernu tikvicu od 10 mL, otopite i razrijedite vodom do volumena.
Otopina uzorka: u 5,0 mL osnovne otopine uzorka dodajte 5,0 mL otopine N-etilmaleimida i promiješajte.Ostavite otopinu da odstoji 5 minuta prije upotrebe.
Kromatografski sustav (Vidi Kromatografija <621>, Tankoslojna kromatografija.)
Način rada: TLC
Adsorbent: 0,25 mm sloj kromatografske smjese silikagela
Zapremina aplikacije: 5μL
Sustav otapala za razvijanje: butil alkohol, ledena octena kiselina i voda (3:1:1)
Reagens u spreju: 2 mg/mL ninhidrina u mješavini butilnog alkohola i 2N octene kiseline (95:5)
Prikladnost sustava
Zahtjevi prikladnosti: Kromatogram otopine prikladnosti sustava pokazuje dvije jasno odvojene točke.
Analiza
Uzorci: standardna otopina, otopina prikladnosti sustava i otopina uzorka.
Nakon sušenja ploče na zraku, poprskajte reagensom u spreju i zagrijavajte između 100° i 105° 15 minuta.Pregledajte ploču pod bijelim svjetlom.
Kriteriji prihvatljivosti: Nijedno sekundarno mjesto otopine uzorka nije veće ili intenzivnije od glavnog mjesta standardne otopine.
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,5%
Ukupne nečistoće: NMT 2,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
OPTIČKA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Otopina uzorka: 80 mg/mL u 6 N solnoj kiselini
Kriteriji prihvatljivosti: +5,7° do +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Sušite uzorak na sobnoj temperaturi pri tlaku koji ne prelazi 5 mm živinog curija tijekom 24 sata: gubi 8,0%~12,0% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKIRANJE I ČUVANJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
USP REFERENTNI STANDARDI <11>
USP L-cistein hidroklorid RS
USP L-tirozin RS