L-cistin CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Analiza 98,5~101,0% (titracija) Tvornička visoka kvaliteta

DEFINICIJA
Cistin sadrži sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% C6H12N2O4S2, kao L-cistin, računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
B. OPTIČKA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>: -215 do -225, određeno na 20°
Otopina uzorka: 20 mg/mL, u 1 N klorovodičnoj kiselini
C. RF vrijednost glavne točke otopine uzorka u testu za organske nečistoće odgovara onoj standardne otopine.
ISPITIVANJE
POSTUPAK
Otopina uzorka: Prenesite oko 0,1 g cistina u tikvicu sa staklenim čepom i otopite u smjesi od 2 mL razrijeđenog natrijevog hidroksida (1 u 20) i 10 mL vode.Dodajte 10 mL otopine kalijevog bromida (200 g/L u vodi), 50,0 mL 0,1 N otopine kalijevog bromata VS i 15 mL razrijeđene klorovodične kiseline (17 u 100).
Odmah umetnite čep u tikvicu i ohladite u kupelji s ledenom vodom.Ostavite da stoji zaštićeno od svjetlosti 10 minuta.
Titrimetrijski sustav
(Vidi Titrimetrija <541>)
Način rada: Rezidualna titracija
Titrant: 0,1 N kalijev bromat VS
Povratni titrant: 0,1 N natrijev tiosulfat VS
Detekcija krajnje točke: kolorimetrijska
Ekvivalencija: Svaki mL 0,1 N kalijevog bromata VS je ekvivalentan 2,403 mg C6H12N2O4S2 na suhoj osnovi.
Analiza: Dodati 1,5 g kalijevog jodida, te nakon 1 min titrirati s 0,1 N natrijevim tiosulfatom VS, koristeći škrob TS kao indikator.Izvršite slijepu probu i izvršite potrebne ispravke.
Kriteriji prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na osušenoj osnovi
NEČISTOĆE
Anorganske nečistoće
OSTATAK PRI PALJENJU <281>: NMT 0,1%
KLORID I SULFAT, klorid <221>: NMT 200 ppm.Udio od 0,7 g ne pokazuje više klorida nego što odgovara 0,40 mL 0,01 N solne kiseline.
KLORID I SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.Udio od 1,2 g ne pokazuje više sulfata nego što odgovara 0,25 mL 0,020 N sumporne kiseline.
ŽELJEZO <241>: NMT 10 ppm
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 10 ppm
Organske nečistoće
POSTUPAK
Standardna otopina: Otopite određenu količinu USP Cystine RS u 1 N klorovodičnoj kiselini i razrijedite vodom kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 0,02 mg/mL.
Otopina uzorka: Otopite određenu količinu cistina u 1 N klorovodičnoj kiselini i razrijedite vodom kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 10 mg/mL.
Otopina za prikladnost sustava: Otopite količine USP cistina RS i USP arginin hidroklorida RS u 1 N klorovodičnoj kiselini i razrijedite s vodom kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 0,4 mg/mL svaki.
Kromatografski sustav (Vidi Kromatografija <621>, Tankoslojna kromatografija.)
Način rada: TLC
Adsorbent: 0,25 mm sloj kromatografske smjese silikagela
Zapremina aplikacije: 5μL
Sustav otapala za razvijanje: mješavina amonijaka i 2-propanola (3:7)
Reagens za raspršivanje: Otopiti 0,2 g ninhidrina u 100 mL mješavine butanola i 2 N octene kiseline (95:5).
Analiza
Uzorci: standardna otopina, otopina uzorka i otopina prikladnosti sustava
Nastavite prema uputama za kromatografiju <621>, tankoslojnu kromatografiju.Nakon sušenja ploče na zraku, poprskajte reagensom u spreju i zagrijavajte između 100° i 105° 15 minuta.Pregledajte ploču.Kromatogram iz rješenja o prikladnosti sustava pokazuje dvije jasno odvojene točke.
Kriteriji prihvatljivosti: Nijedna sekundarna mrlja iz otopine uzorka nije veća ili intenzivnija od glavne mrlje standardne otopine.
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,2%
Ukupne nečistoće: NMT 2,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
GUBITAK SUŠENJEM <731>: Sušite uzorak na 105 ℃ 3 h: gubi NMT 0,2% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKIRANJE I ČUVANJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama i čuvati na kontroliranoj sobnoj temperaturi.
USP REFERENTNI STANDARDI <11>
USP arginin hidroklorid RS
USP Cystine RS