Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standardni lijek protiv Parkinsonove bolesti visoke čistoće

Optička rotacija [EP]
Otopiti količinu koja je ekvivalentna 0,200 g osušene tvari i 5 g heksametilentetramina R u 10 ml klorovodične kiseline od 1 mol/L i razrijediti do 25,oml s istom kiselinom.Otopinu ostaviti da stoji zaštićeno od svjetlosti 3 sata.Kut optičke rotacije je -1,27° do -1,34°
Izgled otopine
Otopiti 1,0 g u 1 mol/L klorovodične kiseline i razrijediti do 25 ml s istim otapalom.Otopina nije intenzivnije obojena od referentne otopine BY6.
Srodne tvari [EP]
Ispitati tankoslojnom kromatografijom, koristeći celulozu za kromatografiju R kao tvar za oblaganje.
Ispitna otopina-Otopiti 0,1 g tvari koju ispitujemo u 5 ml bezvodne mravlje kiseline R i razrijediti do 10 ml metanolom R. Pripremiti neposredno prije upotrebe.
Referentna otopina (a) - Razrijediti 0,5 ml ispitivane otopine do 100 ml metanolom R.
Referentna otopina (b)-Otopiti 30mg tirozina R u 1ml bezvodne mravlje kiseline R i razrijediti do 100ml metanolom R. Pomiješati 1ml ove otopine sa 1ml ispitivane otopine.
Odvojeno nanesite na ploču kao trake duljine 20 mm, 1 µl ispitne otopine, 10 µl referentne otopine (a) i 20 µl referentne otopine (b).Osušite na struji zraka.Razvijte na stazi od 15 cm pomoću mješavine od 50 volumena butanola R, 25 volumena ledene octene kiseline R i 25 volumena vode.Osušite ploču u struji toplog zraka i poprskajte svježe pripremljenom mješavinom jednakih volumena 10 postotne m/v otopine željezovog klorida R i 5 postotne m/v otopine kalijevog fericijanida R. Odmah pregledajte kromatoframe.Nijedna mrlja u kromatogramu dobivenom s ispitivanom otopinom, osim glavne mrlje, nije intenzivnija od točke u kromatogramu dobivene s referentnom otopinom (a).Ispitivanje nije valjano ako kromatogram dobiven s poredbenom otopinom (b) ne pokazuje, iznad glavne točke, jasnu točku koja je intenzivnija od točke u kromatogramu dobivenom s poredbenom otopinom (a).
UV spektar [EP]
Otopiti 30,0 mg u 0,1 mol/L solne kiseline i razrijediti do 100,oml s istom kiselinom.Razrijedite 10,0 ml ove otopine do 100,0 ml s 0,1 mol/L solne kiseline.Ispitana između 230 nm i 350 nm, otopina pokazuje jedan maksimum apsorpcije na 280 nm.Specifična apsorbancija na ovom maksimumu je 137 do 147, izračunata u odnosu na osušenu tvar.
Gubitak sušenjem
Uzmite ovaj proizvod, osušite do konstantne težine na 105°C, gubitak težine ne smije premašiti 1,0% (opće pravilo 0831).
Ostatak nakon paljenja (sulfatiziran)
Uzmite 1,0 g Levodopa i provjerite prema zakonu (Opće pravilo 0841).Preostali ostatak ne smije biti veći od 0,1%.
Teški metali
Ostatak ostavljen pod stavkom uzimanja ostatka paljenja ne smije sadržavati više od 10 dijelova na milijun teških metala kada se ispita prema zakonu (Opća načela 0821, Zakon II).
pH Test
0,10 g u 10 ml H2O mućkajući 15 minuta.
Određivanje sadržaja
Uzmite ovaj proizvod oko 0,lg, precizno vaganje, dodajte bezvodnu mravlju kiselinu 2 ml da se otopi, dodajte ledenu octenu kiselinu 20 ml, protresite, dodajte kristalno ljubičasti indikator 2 kapi, s otopinom za titraciju perklorne kiseline (0,1 mol/L) titracija do otopine je zeleno, a rezultat titracije korigira se slijepom probom.Svaki 1 ml otopine za titraciju perklorne kiseline (0,1 mol/L) odgovara 19,72 mg C9H11N04.

Metoda ispitivanja JP17

Levodopa, kada se osuši, sadrži najmanje 98,5% levodope (C9H11NO4).
Opis Levodopa se pojavljuje u obliku bijelih ili blago sivkastobijelih kristala ili kristalnog praha.Bez mirisa je.Dobro je topiv u mravljoj kiselini, slabo topljiv u vodi i praktički netopljiv u etanolu (95).Otapa se u razrijeđenoj solnoj kiselini.pH zasićene otopine levodope je između 5,0 i 6,5.Talište: oko 275 ℃ (s raspadom).
Identifikacija
(1) U 5 mL otopine levodope (1 u 1000) dodajte 1 mL ninhidrina TS i zagrijavajte 3 minute u vodenoj kupelji: razvija se ljubičasta boja.
(2) U 2 mL otopine levodope (1 u 5000) dodajte 10 mL 4-aminoantipirina TS i protresite: pojavljuje se crvena boja.
(3) Otopite 3 mg levodope u 0,001 mol/L solne kiseline TS da dobijete 100 mL.Odredite apsorpcijski spektar otopine prema uputama ultraljubičasto vidljive spektrofotometrije <2.24> i usporedite spektar s referentnim spektrom: oba spektra pokazuju slične intenzitete apsorpcije na istim valnim duljinama.
Apsorbancija <2,24> E 1% 1 cm (280 nm): 136-146 (nakon sušenja, 30 mg, 0,001 mol/L solne kiseline TS, 1000 mL).
Optička rotacija <2,49> [a]20D: -11,5° ~ -13,0° (nakon sušenja, 2,5 g, 1 mol/L solne kiseline TS, 50 mL, 100 mm).
Čistoća
(1) Bistrina i boja otopine - Otopite 1,0 g Levodopa u 20 mL 1 mol/L solne kiseline TS: otopina je bistra i bezbojna.
(2) Klorid <1,03>-Otopite 0,5 g levodope u 6 mL razrijeđene dušične kiseline i dodajte vodu da dobijete 50 mL.Izvedite test koristeći ovu otopinu kao otopinu za ispitivanje.Pripremite kontrolnu otopinu s 0,30 mL 0,01 mol/L klorovodične kiseline VS (ne više od 0,021%).
(3) Sulfat <1.14>-Otopite 0,40 g levodope u 1 mL razrijeđene klorovodične kiseline i 30 mL vode, te dodajte vodu da dobijete 50 mL.Izvedite test koristeći ovu otopinu kao otopinu za ispitivanje.Pripremite kontrolnu otopinu s 0,25 mL 0,005 mol/L sumporne kiseline VS (ne više od 0,030%).
(4) Teški metali <1,07>-Nastavite s 1,0 g levodope u skladu s metodom 2 i provedite test.Pripremite kontrolnu otopinu s 2,0 mL standardne otopine olova (ne više od 20 ppm).
(5) Arsen <1.11>-Otopite 1,0 g levodope u 5 mL razrijeđene klorovodične kiseline i izvedite test s tom otopinom kao testnom otopinom (ne više od 2 ppm).
(6) Srodne tvari - Otopite 0,10 g Levodopa u 10 mL natrijevog disulfita TS i upotrijebite ovu otopinu kao otopinu uzorka.Pipetirajte 1 mL otopine uzorka, dodajte natrijev disulfit TS da dobijete točno 25 mL.Pipetirajte 1 mL ove otopine, dodajte natrijev disulfit TS da dobijete točno 20 mL i upotrijebite ovu otopinu kao standardnu ​​otopinu.Provedite test s ovim otopinama prema uputama pod tankoslojnom kromatografijom<2.03>.Nanesite 5 mL svake otopine uzorka i standardne otopine na celuloznu ploču za tankoslojnu kromatografiju.Razvijte ploču mješavinom 1-butanola, vode, octene kiseline (100) i metanola (10:5:5:1) na udaljenost od oko 10 cm i osušite ploču na zraku.Ravnomjerno raspršite otopinu ninhidrina u acetonu (1 u 50) na ploču i zagrijavajte na 90 ℃ 10 minuta: mrlje osim glavne mrlje iz otopine uzorka nisu intenzivnije od mrlja iz standardne otopine.
Gubitak sušenjem <2,41> Ne više od 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 sata).
Ostatak nakon žarenja <2,44> Ne više od 0,1% (1 g).
Ispitivanje Točno izvažite oko 0,3 g levodope, prethodno osušene, otopite u 3 mL mravlje kiseline, dodajte 80 mL octene kiseline (100) i titrirajte <2,50> s 0,1 mol/L perklorne kiseline VS dok se boja otopine ne promijeni. od ljubičaste preko plavozelene do zelene (indikator: 3 kapi kristalnoljubičaste TS).Izvršite slijepu probu i izvršite sve potrebne ispravke.
Svaki mL 0,1 mol/L perklorne kiseline = 19,72 mg C9H11NO4
Kontejneri i skladištenje Kontejneri-Nepropusni kontejneri.
Skladištenje-otporan na svjetlost.