L-Glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Test 99,0~101,0% Tvornička visoka kvaliteta

Japanska farmakopejaReferentni standardi
L-glutamin [56-85-9]
L-Glutamin, kada je osušen, sadrži najmanje 99,0% i ne više od 101,0% L-Glutamina (C5H10N2O3).
Opis L-glutamin se pojavljuje kao bijeli kristali ili kristalni prah.Ima blagi karakterističan okus
Dobro je topiv u mravljoj kiselini, topiv u vodi i praktički netopljiv u etanolu (99,5)
Identifikacija Odredite infracrveni apsorpcijski spektar L-glutamina prema uputama u metodi diska s kalijevim bromidom pod infracrvenom spektrofotometrijom <2.25> i usporedite spektar s referentnim spektrom: oba spektra pokazuju slične intenzitete apsorpcije pri istim valnim brojevima.
Optička rotacija <2,49> [a]20D:+6,3° do +7,3° Izvažite točno oko 2 g L-glutamina, prethodno osušenog, dodajte 45 mL vode, zagrijte na 40 ℃ da se otopi, i nakon hlađenja dodajte vodu da se napravi točno 50 ml.Odredite optičku rotaciju ove otopine u ćeliji od 100 mm unutar 60 minuta.
pH <2,54> pH otopine pripremljene otapanjem 1,0 g L-glutamina u 50 mL vode je između 4,5 i 6,0.
Čistoća
(1) Bistrina i boja otopine — Otopina dobivena otapanjem 0,5 g L-glutamina u 20 mL vode je bistra i bezbojna.
(2) Klorid <1,03> — Izvedite test s 0,5 g L-glutamina.Pripremite kontrolnu otopinu s 0,30 mL 0,01 mol/L solne kiseline VS (ne više od 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>—Izvedite test s 0,6 g L-glutamina.Pripremite kontrolnu otopinu s 0,35 mL 0,005 mol/L sumporne kiseline VS (ne više od 0,028z).
(4) Amonij <1,02>—Provedite test s 0,10 g L-glutamina, koristeći destilaciju pod smanjenim tlakom.Pripremite kontrolnu otopinu s 10,0 mL standardne otopine amonijaka.Temperatura vodene kupelji je 45 ℃ (ne više od 0,1%)
(5) Teški metali <1,07>—Nastavite s 1,0 g L-glutamina u skladu s Metodom 1 i izvedite test.Pripremite kontrolnu otopinu s 1,0 mL standardne otopine olova (ne više od 10 ppm).
(6) Željezo <1,10>—Pripremite testnu otopinu s 1,0 g L-glutamina prema Metodi 1 i izvedite test prema Metodi A. Pripremite kontrolnu otopinu s 1,0 mL standardne otopine željeza (ne više od 10 ppm)
(7) Srodne tvari—Otopite 0,10 g L-glutamina u 10 mL vode i upotrijebite ovu otopinu kao otopinu uzorka.Pipetirajte 1 mL otopine uzorka, dodajte vodu da dobijete točno 10 mL.Pipetirajte 1 mL ove otopine, dodajte vodu da dobijete točno 50 mL i upotrijebite ovu otopinu kao standardnu ​​otopinu.Izvedite test s ovim otopinama prema uputama pod tankoslojnom kromatografijom <2.03>.Nanesite 5 mL svake otopine uzorka i standardne otopine na ploču silikagela za tankoslojnu kromatografiju.Zatim razvijte smjesom 1-butanola, vode i octene kiseline (100) (3:1:1) do udaljenosti od oko 10 cm i sušite ploču na 80 ℃ 30 minuta.Ravnomjerno raspršite otopinu ninhidrina u mješavini metanola i octene kiseline (100) (97:3) (1 u 100) na ploču i zagrijavajte na 80 ℃ 10 minuta: mjesto koje nije glavno mjesto dobiveno s otopina uzorka nije intenzivnija od točke dobivene standardnom otopinom.
Gubitak sušenjem <2,41> Ne više od 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 sata)
Ostatak nakon žarenja <2,44> Ne više od 0,10% (1 g).
Ispitivanje Izvažite točno oko 0,15 g L-glutamina, prethodno osušenog, otopite u 3 mL mravlje kiseline, dodajte 50 mL octene kiseline (100) i titrirajte <2,50> s 0,1 mol/L perklorne kiseline VS (potenciometrijska titracija).Izvedite slijepu probu na isti način i izvršite potrebne ispravke.
Svaki mL 0,1 mol/L perklorne kiseline = 14,61 mg C5H10N2O3
Kontejneri i spremnici za skladištenje—Nepropusni spremnici.

USP referentni standardi <11>-USP Glutamine RS.
Identifikacija, Infracrvena apsorpcija <197K>.
Specifična rotacija <781S>: između +6,3° i +7,3°, određeno na 20 ℃
Ispitna otopina - U prikladnoj tikvici točno pripremite otopinu od oko 40 mg po ml u vodi na oko 40 ℃.Prije upotrebe ohladite i razrijedite vodom do željenog volumena.
Gubitak sušenjem <731>- Sušite na 105 ℃ 3 sata;ne gubi više od 0,20% svoje težine.
Ostatak nakon žarenja <281>Ne više od 0,30%
Klorid <221>-Udio od 0,7 g ne pokazuje više klorida nego što odgovara 0,50 ml 0,020 N solne kiseline: nije pronađeno više od 0,05%.
Sulfat <221>- Udio od 0,8 g ne pokazuje više sulfata nego što odgovara 0,25 ml 0,020 N sumporne kiseline: nije pronađeno više od 0,03 %.
Kromatografska čistoća
Adsorbent: 0,25 mm sloj kromatografske smjese silikagela.
Ispitna otopina: 10 mg po ml, u vodi
Standardna otopina - Pripremite otopinu USP Glutamine RS u vodi poznate koncentracije od oko 0,05 mg po ml.
Zapremina aplikacije: 5μL
Sustav otapala za razvijanje: mješavina butilnog alkohola, vode i ledene octene kiseline (3:1:1).
Reagens za raspršivanje - Otopiti 0,2 g ninhidrina u 100 ml mješavine butil alkohola i 2 N octene kiseline (95:5)
Postupak - Nastavite prema uputama za tankoslojnu kromatografiju pod Kromatografijom <621>, zatim sušite ploču na 80 ℃ 30 minuta.Poprskajte ploču reagensom za raspršivanje, zagrijte na 80 ℃ 10 minuta i ispitajte pod bijelim svjetlom: nijedna sekundarna točka u kromatogramu dobivenom iz ispitne otopine nije veća ili intenzivnija od glavne točke u kromatogramu dobivenoj iz standardne otopine (0,5%)
Organske hlapljive nečistoće, Metoda I <467>: Ispunite zahtjeve.
Asssy- Prenesite oko 150 mg glutamina, točno izvaganog, u tikvicu od 125 ml, otopite u 3 ml mravlje kiseline i 50 ml ledene octene kiseline i titrirajte s 0,1 N perklornom kiselinom VS određujući krajnju točku potenciometrijski.Provedite određivanje slijepe probe i izvršite potrebne korekcije (vidi Titrimetrija<541>).Svaki ml 0,1 N perklorne kiseline je ekvivalentan 14,615 mg C5H10N2O3