L-Histidin CAS 71-00-1 (H-His-OH) Analiza 98,5~101,0% Tvornička visoka kvaliteta

L-histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Metoda ispitivanja
Identifikacija: Usporedite infracrveni apsorpcijski spektar uzorka s spektrom standarda metodom diska s kalijevim bromidom.
Specifična rotacija [α]20/D: osušeni uzorak, C=11, 6MOL/L HCl
Stanje otopine (propusnost): 0,5 g u 10 ml H2O, otopiti zagrijavanjem na spektrofotometru, 430 nm, debljina ćelija 10 nm.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml od 0,01 mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), referentna vrijednost: 0,50 ml od 0,005 mol/L H2SO4
Željezo (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml željeza Std.(0,01 mg/ml)
Teški metali (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostale aminokiseline: Testni uzorak: 50 μg, B-6-a, kontrola: L-His 0,25 μg
Gubitak sušenjem: na 105 ℃ 3 sata.
Test: Osušeni uzorak, 150 mg, (1), 2 ml mravlje kiseline, 50 ml ledene octene kiseline, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=15,516 mg C6H9N3O2
pH test: 1,0 g u 50 ml H2O)

L-histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Metoda ispitivanja
DEFINICIJA
Histidin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% L-Histidina (C6H9N3O2), računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K> Uzorak i USP L-histidin RS su prethodno rekristalizirani iz 80% alkohola.
ISPITIVANJE
POSTUPAK
Uzorak: 150 mg histidina
Slijepa proba: Pomiješajte 3 mL mravlje kiseline i 50 mL ledene octene kiseline.
Titrimetrijski sustav
(Vidi Titrimetrija <541>)
Način rada: Izravna titracija
Titrant: 0,1 N perklorna kiselina VS
Detekcija krajnje točke: potenciometrijska
Analiza: Otopite uzorak u 3 mL mravlje kiseline i 50 mL ledene octene kiseline.Titrirajte vrlo polako s titrantom.Provedite određivanje slijepe probe.
Izračunajte postotak histidina (C 6H9N3O2) u uzetom uzorku:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volumen titranta koji je potrošio uzorak (mL)
VB= Volumen titranta koji troši slijepa proba (mL)
N= stvarna normalnost titranta (mEq/mL)
F= faktor ekvivalencije, 155,2 mg/mEq
W= Težina uzorka (mg)
Kriteriji prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na osušenoj osnovi
NEČISTOĆE
OSTATAK PRI PALJENJU <281>: NMT 0,4%
KLORID I SULFAT, klorid <221>
Standardna otopina: 0,50 ml 0,020 N solne kiseline
Uzorak: 0,73 g histidina
Kriteriji prihvaćanja: NMT 0,05%
KLORID I SULFAT, Sulfat <221>
Standardna otopina: 0,10 ml 0,020 N sumporne kiseline
Uzorak: 0,33 g histidina
Kriteriji prihvaćanja: NMT 0,03%
ŽELJEZO <241>: NMT 30 ppm
Izbrišite sljedeće:
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 15 ppm
SRODNI SPOJEVI
Otopina za prikladnost sustava: 0,4 mg/mL svaki od USP L-Histidina RS i USP L-Prolina RS
Standardna otopina: 0,05 mg/mL USP L-histidina RS u vodi.[NAPOMENA-Ova otopina ima koncentraciju ekvivalentnu 0,5% otopine uzorka.]
Otopina uzorka: 10 mg/mL histidina u vodi
Kromatografski sustav (Vidi Kromatografija <621>, Tankoslojna kromatografija.)
Način rada: TLC
Adsorbent: 0,25 mm sloj kromatografske smjese silikagela
Zapremina aplikacije: 5μL
Sustav otapala za razvijanje: butil alkohol, ledena octena kiselina i voda (3:1:1)
Reagens u spreju: 2 mg/mL ninhidrina u mješavini butilnog alkohola i 2N octene kiseline (95:5)
Prikladnost sustava
Zahtjevi prikladnosti: Kromatogram otopine prikladnosti sustava pokazuje dvije jasno odvojene točke.
Analiza
Uzorci: Rješenje prikladnosti sustava, Standardno rješenje i Uzorak rješenja.
Nakon sušenja ploče na zraku, poprskajte reagensom u spreju i zagrijavajte između 100° i 105° 15 minuta.Pregledajte ploču pod bijelim svjetlom.
Kriteriji prihvatljivosti: Nijedno sekundarno mjesto otopine uzorka nije veće ili intenzivnije od glavnog mjesta standardne otopine.
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,5%
Ukupne nečistoće: NMT 2,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
OPTIČKA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Otopina uzorka: 110 mg/mL u 6 N solnoj kiselini
Kriteriji prihvatljivosti: +12,6° do +14,0°
PH <791>
Otopina uzorka: 20 mg/mL otopina
Kriteriji prihvaćanja: 7,0~8,5
GUBITAK SUŠENJEM <731>: Sušite uzorak na 105 ℃ 3 h: gubi NMT 0,2% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKIRANJE I ČUVANJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
USP REFERENTNI STANDARDI <11>
USP L-histidin RS
USP L-Proline RS